ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обнаружение сурьмы и мышьяка в одной пробе из "Методы органической химии Том 2 Издание 2" Олово или цинк. [c.34] Соляная кислота, 6 н. раствор. [c.34] Соляная кислота, разбавленная. [c.34] Выполнение реакции. В маленькую трубку для разложения вносят 40—50 мг исследуемого вещества, на которое насыпают трехкратное количество смеси 1 части соды и 2 частей нитрита натрия, и медленно сплавляют на микрогорелке. После охлаждения верхнюю часть трубки, обламывают и сплав вместе с частицами стекла тщательно растирают в ступке. Порошок смывают приблизительно 1 мл воды в широкогорлую колбу емкостью 100 мл. В колбу вносят маленький платиновый тигель, обвернутый по спирали станиолем, и прибавляют для восстановления еще 1 мл 6 н. соляной кислоты. Горло колбы покрывают куском влажной фильтровальной бумаги, пропитанной раствором нитрата серебра. При нагревании колбы из раствора выделяется мышьяковистый водород, окрашивающий бумагу в коричнево-черный цвет. Одновременно на олйве и платине выделяется металлическая сурьма. После выделения всего мышьяковистого водорода тигель со станиолем вынимают пинцетом из колбы, хорошо обмывают водой и помещают в пробирку. В ту же пробирку прибавляют немного цинка и разбавленной соляной кислоты и слегка нагревают. При этом поверхность платины и олова снова становится блестящей и выделяющийся одновременно сурьмянистый водород обнаруживают, так же как мышьяковистый водород, при помощи бумаги, пропитанной нитратом серебра (сине-черное, блестящее пятно). [c.34] Большинство органических соединений бора удается успешно разложить путем сплавления с содой. Только летучие соединения бора разлагают в универсальной бомбе (стр. 50) перекисью натрия и этиленгликолем или методом, описанным на стр. 208. [c.34] Для проведения разложения около 10 мг исследуемого вещества помещают в платиновый тигель, насыпают сверху 3—4-кратное количество соды и смесь нагревают до красного каления. Сплав растворяют в дистиллированной воде, раствор слабо подкисляют соляной кислотой и в случае необходимости фильтруют. [c.35] Десятую часть фильтрата переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 2 капли 0,1 %-ного спиртового раствора куркумина, 1—2 мл этилового спирта, щепотку салициловой кислоты и каплю концентрированной соляной кислоты, смесь перемешивают стеклянной палочкой и выпаривают досуха на водяной бане. Если вещество содержит бор, то по краям остатка после выпаривания раствора появляется красное кольцо. Остаток растворяют в небольшом количестве спирта и добавляют аммиак. В присутствии бора появляется васильково-голубая окраска. [c.35] Помещают в пробирку /ю— /го часть раствора, полученного при разложении вещества, прибавляют. сначала 2 капли концентрированной соляной кислоты и затем 10 мл концентрированной серной кислоты. Охлаждают, прибавляют 10 мл раствора кармина и перемешивают. В присутствии бора ярко-красная окраска раствора кармина постепенно изменяется до синевато-красной и затем до синей. [c.35] Пользуются 0,05%-ным раствором кармина, который готовят встряхиванием соответствующего количества кармина с концентрированной серной кислотой й 1,84). [c.35] Выполнение реакции. Органическое вещество разлагают в платиновом тигле содой и селитрой или в кварцевой трубке следует избегать применения стекла ) металлическим натрием. Сплав обрабатывают водой. Для обнаружения бора отбирают аликвотную часть раствора (около 0,5 мл), переносят ее в пробирку из кварца, затем прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и 5 мл раствора диантримида. Для развития окраски пробирку помещают в сушильный щкаф, нагретый до 90 С. Приблизительно через /г ч зеленая окраска реактива начинает переходить в синюю и, даже в присутствии нескольких микрограммов бора, через 3 ч становится темно-синей. [c.35] Вернуться к основной статье