ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Прямые методы определения металлов после разложения соединения мокрым способом из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Гидролиз протекает обычно настолько бурно, что в аналитике эта реакция используется относительно редко. Обычно для разложения применяют более мягко действующие реагенты. Однако Виттигу с сотрудниками удалось использовать прямой гидролиз для анализа нескольких полученных ими металлорганических комплексных соединений, например тетрафенилалюминийлития. [c.80] Едкий натр, 1 н. раствор. [c.80] Соляная кислота, 1 н. раствор. [c.80] Выполнение анализа. Помещают в трубку исследуемое вещество, запаивают ее в токе азота и взвешивают. После вскрытия трубки в атмосфере азота осторожно разлагают вещество водой при охлаждении льдом. [c.80] Затем приливают отмеренное количество 1 н. раствора соляной кислоты, достаточное для растворения всей гидроокиси алюминия. [c.81] Для определения гидроокиси лития избыток кислоты титруют 1 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. Содержимое трубки количественно смывают в стакан и определяют алюминий, осаждая его аммиаком и взвешивая в виде окиси алюминия. Для определения навески взвешивают пустую трубку и остатки стекла. [c.81] Для анализа простых алкилов шелочных металлов был использован количественно протекающий алкоголиз Образующуюся после прибавления воды щелочь можно титровать кислотой. При таком способе могут также титроваться побочные продукты и продукты разложения исследуемого вещества (алкоголяты, гидроокиси и перекиси щелочных металлов) Поэтому был предложен иной способ определения (см. ниже). [c.81] Разложение спиртом, разбавленным толуолом, было применено для анализа желтого бензиллитияа также для анализа алкилов щелочных металлов, растворенных в диэтилцинке и триэтилалюминии Для этих жидких воспламеняющихся на воздухе сольватов или комплексов применяется ниже приведенная простая и универсальная техника взятия навески (модификация метода, ранее предложенного Краузе) 3. [c.81] Реактивы Бензол, чистейший. [c.81] Соляная кислота, 0,1 н. раствор. Спирт, абсолютный. Фенолфталеин. [c.81] Реактивы Бромистый бутил. [c.82] Соляная кислота, 1 и. раствор. [c.82] Выполнение анализа. Из сосуда (рис. 14), содержащего исследуемый раствор, через нижнюю часть отводной трубки с мелкой градуировкой спускают определенное количество раствора в маленькую трубочку со шлифом, прибавляют нужное количество сухого бромистого бутила и после мгновенно наступающего обесцвечивания встряхивают с водой. [c.82] Бромистый бутил предварительно перегоняют в вакууме в атмосфере азота и сохраняют в маленьких ампулах в количестве, достаточном для одного определения. Водный слой, содержащий свободную щелочь, образующуюся из побочных продуктов и продуктов разложения, отделяют и титруют кислотой. Далее бром определяют по Фольгарду. [c.82] Для анализа простых алифатических литийалкилов, не реагирующих достаточно быстро с бромистым бутилом, Циглер и его сотрудники применили специальный прием. [c.82] Едкое кали, 0,1 н. раствор. [c.83] Соляная кислота, 0,1 н. раствор. [c.83] Выполнение анализа. Приливают избыточное количество 0,1 н. раствора соляной кислоты и титруют раствор 0,1 н. раствором едкого кали в присутствии метилового оранжевого в качестве индикатора. Содержание кадмия определяют весовым способом, осаждая хлорид кадмия пиридином содержание лития рассчитывают по разности. [c.83] Азотная кислота, разбавленная. [c.83] Серная кислота, 10%-ный раствор. [c.83] Вернуться к основной статье