ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Меламин образует труднорастворимое соединение с фосфорновольфрамовой кислотой. Наиболее чу вствительной качественной реакцией является осаждение меламина в виде пикрата в нейтральном или уксуснокислом растворе При быстрой кристаллизации пикрат выделяется в виде волоконец, при медленной кристаллизации — в виде тонких игл. [c.570] Для характеристики меламина молено также использовать многочисленные соединения его с кислотами например триацетат, образующийся из меламина и ледяной уксусной кислоты, тетрахлораурат, получающийся из меламина, соляной кислоты и хлорида золи1а (III) (т. пл. 265°С), оксалат и формиат. [c.570] Меламин широко применяется для получения пластических масс, в основном продуктов конденсации с формальдегидом. Однако определение меламина большинством известных способов в присутствии формальдегида затруднено. [c.571] Пикриновая кислота, насыщенный раствор. [c.571] Серная кислота, разбавленная. [c.571] Выполнение анализа. Растворяют 5 г меламина в 250 мл разбавленной серной кислоты и нагревают раствор до 70° С. Медленно прибавляют твердый перманганат калия до тех пор, пока не прекратится его обесцвечивание. Смесь фильтруют и обесцвечивают фильтрат двуокисью серы. Затем прибавляют избыток едкого натра, кипятят и вновь фильтруют. Фильтрат нейтрализуют серной кислотой и прибавляют к нему избыток насыщенного раствора пикриновой кислоты. Определение завершают весовым способом. При температуре 20 С в 100 мл воды растворяется только 0,43 г пикрата меламина. [c.571] Пикрат меламина, насыщенный раствор. [c.571] Пикриновая кислота, раствор. [c.571] Уксусная кислота, ледяная. [c.571] Выполнение анализа. Исследуемое вещество тщательно измельчают в тонкий порошок. Навеску около 0,1 г вещества помещают в мерную колбу емкостью 30 мл, прибавляют горячей воды до метки и нагревают при размешивании в водяной бане при 80° С в течение 30 мин, прибавляя периодически воду для сохранения постоянного объема. После охлаждения и 2 ч стояния при комнатной температуре суспензию фильтруют через стеклянный фильтр с пористой пластинкой 3 и промывают осадок 4 раза водой, прибавляя каждый раз 4 мл воды. Меламин, гуанидин и дициандиамид переходят в фильтрат. Фильтрат переливают в химический стакан с метками, соответствующими объемам 200 и 400 мл. Прибавляют кипящую воду до метки 200 мл и быстро нагревают до температуры 70° С. Затем прибавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают, покачивая стакан стеклянной палочкой пользоваться нельзя) и прибавляют раствор пикриновой кислоты до тех пор, пока не начнут выделяться иглы пикрата. Отставляют стакан на 10 мин, по-сле чего помещают его в холодную воду, не размешивая более содержимое. По охлаждении раствора до комнатной температуры в стакан приливают раствор пикриновой кислоты до метки 400 мл и размешивают стеклянной палочкой. Через 1 ч суспензию фильтруют (стеклянный фильтр с пористой пластинкой 1 или 2), осадок несколько раз промывают насыщенным раствором пикрата меламина и сушат до постоянного веса при температуре 105—110° С. [c.571] Пикрат меламина, насыщенный раствор. [c.572] Пикриновая кислота, насыщенный водный раствор. [c.572] Уксусная кислота, ледяная. [c.572] Выполнение анализа. К 0,2—0,3 г мелко измельченного исследуемого вещества прибавляют 100 мл воды, размешивают 20 мин и фильтруют в колбу емкостью 250 мл. Осадок промывают 2 раза водой и фильтрат разбавляют водой до объема 250 мл. К 50 мл этого раствора прибавляют 50 мл ледяной уксусной кислоты, нагревают до 80° С, прибавляют 100 мл насыщенного водного раствора пикриновой кислоты и оставляют стоять на холоду в течение 2 ч при периодическом размешивании. Осадок отфильтровывают с отсасыванием, промывают 4 раза насыщенным раствором пикрата меламина и 3 раза эфиром, сушат при 100—105° С и взвещивают. Автор метода вводит поправку на растворимость осадка, равную 0,0048 г. [c.572] Если исследуемое вещество содержит менее 3% меламина, берут навеску 0,5 г. [c.572] Вернуться к основной статье