ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сульфокислоты из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Едкий натр, 0,25%-ный раствор. [c.610] Вофатит К или леватит KS. [c.610] Соляная кислота, 20%-ная чистая. [c.610] Если соль сульфокислоты труднорастворима в воде, то водную суспензию этой соли взбалтывают несколько часов с Н+-формой катионита, получение которой описано выше катионит отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до получения нейтральной вытяжки, а фильтрат титруют, как описано выше. [c.610] Бывают после продолжительного стояния и перекристаллизовывают из небольшого количества воды или разбавленного этилового спирта. [c.611] Реакцию можно осуществить с несколькими миллиграммами вещества. Ее можно также применять для количественного определения высокомолекулярных сульфокислот Соль сульфокислоты и адгина извлекают из водной суспензии повторным встряхиванием суспензии с четыреххлористым углеродом к соединенным вытяжкам прибавляют разбавленный спирт, нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра и затем титруют тем же раствором щелочи в присутствии крезолового пурпурного. [c.611] Равные весовые части соли сульфокислоты и реактива растворяют в возможно меньшем количестве горячей воды. Охлажденный во льду раствор фильтруют после продолжительного стояния и осадок перекристаллизовывают из 50%-ного спирта. [c.611] Бензол или спирт. [c.611] Аммиачная вода, концентрированная. [c.612] Выполнение реакции. Осторожно прибавляют сульфохлорид к охлажденному льдом и взятому в большом избытке концентрированному водному раствору аммиака, после чего смесь нагревают в течение получаса на водяной бане. По окончании реакции прибавляют двойное количество воды, осадок отфильтровывают или экстрагируют сульфонамид подходящим растворителем, например бензолом. После отгонки растворителя сульфонамид перекристаллизовывают из этилового спирта. Вместо водного аммиака можно также применять сухой карбонат аммония. [c.612] Так же гладко реагируют сульфохлориды с первичными и вторичными алифатическими и ароматическими аминами. Реакции могут быть использованы для непосредственной идентификации сульфокислот без превращения их в галогензамещенные. [c.612] Аминосульфокислоты бензольного и нафталинового ряда лучше всего сначала превратить по способу Зандмейера в хлорарилсульфокис-лоты, затем в сульфохлориды и, наконец, в соответствующие сульфонамиды К. Д. Щербачев предложил метод определения изомеров аминосульфокислот бензольного ряда и их производных в технических смесях. Этот метод основан на количественном отщеплении сульфогрупп, находящихся в орто- или пара-положениях к аминогруппе, при обработке вещества избытком брома при 70—80° С. Непрореагировавший бром удаляют восстановлением цинком при 80—90° С в среде минеральной кислоты. Образовавшийся сульфат осаждают хлоридом бария, избыток которого титруют в аммиачном растворе раствором бихромата калия Конец титрования определяют при помощи капельной пробы с диметил-п-фенилендиамином. Количество сульфатов, присутствующих в виде примесей, определяют до бромирования и вычитают из общего количества сульфата. [c.612] Бромид калия, 20%-ный раствор. Серная кислота, концентрированная. [c.613] Выполнение реакции. р-Нафтолсульфокислоты, сульфированные в положении 8, не бромируются в присутствии достаточно концентрированной серной кислоты, в то время как, например, кислота Шеффера (2-оксинафталин-6-сульфокислота) или К-кислота (2-оксинафталин-3,6-дисульфокислота) бромируются количественно. Смещивают 60 мл исследуемого раствора с 20 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают до 30 С, прибавляют мл 20%-ного раствора бромида калия и титруют потенциометрически раствором бромата калия, содержащим 5,567 г КВгОз в 1 л. [c.613] Серная кислота, 50%-ная. [c.613] Бумага, пропитанная раствором бихромата калия. [c.613] Выполнение реакции. В маленьком никелевом тигле сплавляют 0,5—1 г исследуемого вещества в течение 15 мин с 3—5-кратным количеством едкого натра в присутствии нескольких капель воды. Во время сплавления тигель накрывают, чтобы продукты сгорания газа не соприкасались с плавом. Плав периодически осторожно перемещивают никелевым щпателем. По охлаждении содержимое тигля растворяют при медленном нагревании в 5—10 мл воды. Затем раствор переносят в пробирку и подкисляют 50%-ной серной кислотой. Выделяющуюся сернистую кислоту можно обнаружить по запаху или посредством индикаторной бумаги, пропитанной подкисленным раствором бихромата калия. Фенолы, образующиеся из ароматических или жирноароматических сульфокислот, извлекают эфиром и идентифицируют при помощи цветной реакции сочетания с раствором подходящего диазосоединения з. Однако получающиеся окраски не всегда характерны. [c.613] По другому способу предложено проводить сплавление со щелочью в среде этиленгликоля. [c.613] Гидроксиламин, спиртовый раствор. [c.614] Вернуться к основной статье