ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение углеводородов методом фракционной конденсации и дистилляции из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Объем остаточного газа после поглощения поглотительными растворами и сожжения приближенно соответствует содержанию азота и инертных газов в газовой смеси. Вследствие того что в ходе анализа производится много операций, объем остаточного газа может несколько увеличиться за счет перехода в газовую фазу растворенного кислорода из поглотительного раствора при устанавливающемся периодически в бюретке разрежении. Поэтому для проверки повторно определяют содержание азота в параллельной пробе, при которой газ сжигают над окисью меди при температуре красного каления и после сожжения поглощают в пипетке с раствором едкого кали. При вычислении состава газа результаты, полученные для отдельных компонентов, относят к этой величине. Чтобы отделить азот от инертных газов, остаточный газ пропускают над металлическим кальцием при температуре 500° С. При этом азот связывается в нитрид кальция. Инертные газы можно разделить фракционной адсорбцией и десорбцией (стр. 748). [c.769] Ацетилен можно определить волюметрическим методом, основанным на поглощении его щелочным раствором цианида ртути. Определение ацетилена должно быть проведено перед определением других газов. При пропускании газа через раствор цианида ртути наряду с ацетиленом поглощается и двуокись углерода, которую надо отдельно определить каким-либо другим способом (стр. 783). [c.769] Для поглощения применяют раствор 80 г едкого натра и 200 г цианида ртути в 1 л воды. [c.769] Для определения ацетилена можно применять также дымящую серную кислоту (20%-ный олеум), причем надо иметь в виду, что она поглощает и олефины. [c.769] Волюметрическим анализом можно определять лишь суммарное содержание предельных углеводородов и олефинов в газовой смеси. Определение содержания отдельных предельных углеводородов — этана, пропана, бутана и изобутана, а также олефинов — этилена, пропилена и бутилена, химическими методами невозможно. Частичного разделения олефинов можно достигнуть, применяя для поглощения серную кислоту различной концентрации. Все эти углеводороды можно разделить фракционной конденсацией и дистилляцией при низких температурах. Техника работы была изучена при разработке способа разделения гидридов бора и кремния Описанная аппаратура с некоторыми изменениями может быть применена для разделения углеводородов. [c.769] После того как давление в газовой пипетке, содержащей исследуемую газовую смесь, и в приборе выравнивается, еще некоторое время продолжают отсасывание насосом Тёплера. Затем закрывают стеклянные краны между отдельными конденсаторами и, таким образом, отделяют фракции друг от друга. [c.770] Для исследования фракций охлаждающие ванны, в которые помещены пять конденсаторов, медленно опускают вниз при этом сконденсированные фракции испаряются и газы заполняют весь объем конденсаторов до кранов (объем конденсаторов известен). После того как конденсаторы примут комнатную температуру, измеряют давление в них по манометрам, которыми снабжен каждый конденсатор. Поскольку объем конденсаторов известен, по величине давления можно определить объем фракций. Для вычисления количества каждого из четырех компонентов, составляющих данную фракцию, помимо объема фракции, необходимо знать также соотношение содержания предельных углеводородов и олефинов, суммарный молекулярный вес всей фракции и суммарный молекулярный вес смеси предельных углеводородов после поглощения олефинов бромом. [c.770] Вернуться к основной статье