ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы электронографии и типы электронограмм из "Электронографические исследования окисных и гидрооксидных плёнок на металлах" Существует два основных разветвления электронографического метода, основанные на применении медленных и быстрых электронов. [c.8] Применение медленных электронов (ускоряющее напряжение — сотни вольт) оказалось настолько сложным, а расчет так труден, что развитие этого метода в применении к исследованию структуры поверхности надолго затормозилось. [c.8] Метод быстрых электронов (ускоренных полем в десятки киловольт) нашел значительное применение. Здесь имеется два направления исследование поверхностей и тонких пленок и изучение строения газовых молекул. [c.8] Наиболее широко применяется метод быстрых электронов для исследования поверхностей и тонких пленок. Принципиального различия в диффракции при отражении электронов от поверхностей и прохождении их через тонкие пленки нет, но практические различия все же имеются. Получение электронограмм при отражении или, точнее, скольжении электронов — задача более трудная, чем при их прохождении выводы из электронограмм скольжения обычно более бедны и затруднительны, чем из электронограмм прохождения. Поэтому в нашей практике отыскивались также пути параллельного исследования, позволяющие заменять съемку на отражение съемкой на прохождение. [c.8] Например, защитную окисную пленку на железе мы изолировали электрохимическим путем и изучали диффракцию электронов в ней методом прохождения окисная пленка на алюминии изучалась нами методом прохождения после окисления тонкой пленки металлического алюминия. Таким образом, метод изоляции поверхностных пленок служил важным подспорьем при замене метода отражения электронов методом прохождения. [c.8] Все эти виды электронограмм могут быть получены и для случаев прохождения электронов через пленки и для случаев скольжения их по поверхности. [c.9] При скольжении электронов точечные электронограммы осложняются по причине появления Кикучи-линий, несимметричного размытия пятен интерференции и усложнения их расположения в связи с явлением преломления электронных лучей в поверхностных слоях. Многие из этих осложнений исчезают при азимутальном вращении монокристалла при экспонировании. Таким образом, возникает еще один тип электронограмм — электронограммы вращения. [c.9] Приведенная классификация, невидимому, не исчерпывает всех типов электронограмм, и, может быть, в дальнейшем придется встречаться еще с новыми их тинами. [c.9] При рассмотрении и классификации электронограмм необходимо принимать во внимание еще и различие вида электронограмм, возникающее при применении метода скользящего пучка. В зависимости от того, действительно ли электронный луч входит внутрь границ поверхностного слоя (при идеальной гладкости поверхности), или же он проходит через пики выступающих над поверхностью кристаллов, получаются картины либо сильно вуалированные, либо яркие, как в методе прохождения электронов через объект. [c.9] Постоянные решетки монокристалла определяются из точечных рефлексов на электронограмме, являющихся совокупностью узлов обратной решетки [13]. [c.10] Сплошные кольцевые картины, получающиеся при полной дезориентации кристалликов, расшифровываются как рентгенограммы порошков со всем комплексом приемов, используемых в рентгенографии. Так же как и в рентгенографии, здесь открываются возможности тонкого анализа структуры путем определения относительных интенсивностей интерференционных колец, теоретического вычисления интенсивностей для предполагаемой структуры и сравнения теоретического и опытного материала. Для этой цели используются приемы, сходные с рентгенографическими, но учитывающие специфику рассеяния электронов кристаллической решеткой. [c.10] Нерегулярные системы, или, как принято их называть, аморфные тела, дающие при электронном рассеянии гало-картины, пока не подвергались подробному анализу, но, повиди-мому, путь исследования их также аналогичен путям, применяемым в рентгенографии. Соответствующие попытки анализа гало-картин осуществлены Н. А. Шишаковым применительно к аморфному окислу на алюминии. В этом случае исходным элементом расчета интенсивностей служила формула Дебая для рассеяния газовыми молекулами. [c.10] В громадном большинстве случаев в электронографии приходится иметь дело с уже известными структурами, попадающими в особые условия благодаря тому, что они находятся на поверхности. Поэтому только в редких случаях приходится применять весь аппарат структурного анализа для выяснения природы неизвестной структуры. Чаще всего существенно и важно констатировать на поверхности уже известные структуры. Это не значит, однако, что искания в области детального выяснения особенностей поверхностных структур (как, например, в случае слоистых промежуточных структур, которые могут встречаться только в условиях поверхности) являются неперспективными. Наоборот, поиски в этом отношении дают надежду на весьма существенный прогресс в применении электронографии к теоретическим проблемам. Но важно отметить, что для многих практических проблем структуры поверхности можно пользоваться простым сравнением со структурами, изученными рентгенографически. Это позволяет надеяться, что, несмотря на некоторые трудности методики электронографии, она может и должна найти широкое применение в нашей промышленности. [c.10] В отношении изучения тонких металлических пленок многое уже сделано. Исследование этого, казалось бы, теоретического объекта дало очень интересные выводы для решения практических вопросов. Они суш,ественно важны при проведении модельных опытов исследования поверхностных структур на массивных металлах, что будет видно из дальнейшего. [c.11] Рассмотрим ряд случаев определения структуры металлических пленок, полученных нами в различных опытах (например, при исследовании процессов окисления). [c.11] Исследование процессов образования заш итной окисной пленки на алюминии и явлений его коррозии оказалось удобным производить на тонких слоях металлического алюминия, конденсированного из пара в вакууме. Пленки металла получали на слюде и после этого изолировали от последней путем отслаивания при помощи воды, которая проникала между слюдой и металлом и отклинивала его в виде свободной пленки (фото 21). В обычных случаях электронограмма от такой пленки оказывалась кольцевой, что характеризует мелкокристаллическую структуру металла [14]. Тонкий окисный слой, образование которого на алюминии в условиях подготовки образца в атмосфере воздуха необходимо предвидеть, ничем не обнаруживает себя на электронограмме. Кроме интерференционных колец от гранецентрированного кубического металла с постоянной а = 4,04а, на электронограмме ничего нельзя обнаружить. [c.11] В целях кристаллохимического изучения вопроса об окислении алюминия [15] приготовлялись также монокристальные пленки металла. Для этого конденсацию распыленного в вакууме алюминия осуществляли на нагретой до 200° каменной соли [на плоскости скола кубической грани (001)]. В этом случае не вся пленка была в виде монокристалла. Часть пленки состояла из хаотически ориентированных кристаллов. Наряду с точечными рефлексами, которые характеризуют присутствие мозаичного металлического монокристалла, ориентированного плоскостью (001) параллельно подкладке, электронограмма содержит также сплошные кольца от поликристаллического слоя. [c.11] В ряде случаев получались и исследовались тонкие пленки молекулярных смесей металлов. На фото 5 показана электронограмма от подобной пленки, состоящей из смеси железа и никеля, целиком окисленной на воздухе при 800°. [c.11] Иначе ориентировались кристаллы серебра при конденсации его пара на поверхности (грани куба) нагретой каменной соли. Электронограмма на фото 1 соответствует монокристальной пленке кубического гранецентрированного серебра, кристаллики которого ориентированы плоскостью (001) параллельно подкладке. [c.12] Вернуться к основной статье