ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Система подготовки газов из "Руководство к практическим работам по газовой хроматографии" Система подготовки газов предназначена для установки, стабилизации и измерения скорости потоков газа-носителя и газов, питающих некоторые детекторы (ионизационно-пламенный, плотномер и др.), а также для очистки газов. Особенно важное значение имеют установка и стабилизация оптимального для данного анализа расхода газа-носителя, оказывающего непосредственное влияние на параметры удерживания и размеры пиков анализируемых веществ. Важно также исключить влияние колебаний расходов газа-носителя и дополнительных газов на чувствительность детекторов, чтобы не допустить связанного с этим неконтролируемого изменения параметров пиков. Кроме того, недостаточная стабильность газовых потоков часто является причиной неустойчивости нулевой линии, что затрудняет количественную обработку хроматограмм. [c.12] Установка и необходимая стабилизация газовых потоков осуществляются совокупностью нескольких элементов, основными из которых являются дроссель, регулятор давления и регулятор расхода. [c.12] Дроссель представляет собой устройство, позволяющее изменять расход (объемную скорость) газа путем изменения аэродинамического сопротивления канала, по которому течет газ. Схема конструкции дросселя приведена на рис. 11.2. Входная и Е ыходная камеры сообщаются каналом, в котором находится исполнительный элемент, жестко связанный с задающим элементом с помощью пружины. Изменение сопротивления канала, по которому газ перетекает из входной камеры в выходную, достигается перемещением исполнительного элемента, открывающего или закрывающего канал. Для каждого дросселя имеется определенная зависимость расхода газа от величины перемещения исполнительного элемента (его характеристика) при постоянном входном давлении газа. [c.12] Дроссель не стабилизирует давление на выходе, он лишь снижает входное давление. Использование дросселя для установки расхода возможно только при постоянном входном давлении газа (например, при питании от индивидуального баллона). [c.13] Роль стабилизатора давления выполняет регулятор давления, значительно снижающий изменение давления на входе в колонку, вызванное колебаниями внешнего давления газа. Конструктивно регулятор давления (рис. П.4) аналогичен дросселю, с той лишь разницей, что отсутствует жесткая связь между задающим и исполнительным элементом, в качестве которого используется дроссель II вида. Мембрана в регуляторе давления воспринимает изменение давления газа и передает соответствующее смещение исполнительному элементу. [c.13] При уменьшении давления газа во внешней линии (иапример, при включении в ту же линию других потребителей газа) несколько уменьшается давление под мембраной, что вызывает перемещение мембраны и дросселя вниз. При этом происходит дополнительное открытие дросселя и увеличивается скорость перетекания газа в выходную полость, пока давление под мембраной и расход через регулятор не восстановятся практически до первоначальных значений при изменившемся входном давлении. Так как дроссель имеет крутую характеристику, необходимое открытие достигается весьма малым изменением давления под мембраной, поэтому восстановление первоначального выходного давления регулятором производится быстро и практически полностью. Аналогичным образом работает регулятор и при увеличении внешнего давления. [c.14] В некоторых случаях, например при программировании температуры колонки, необходимо поддерживать постоянный расход газа-носителя через колонку, когда ее сопротивление изменяется в процессе анализа. Для этой цели используется регулятор расхода (рис. П.З). [c.14] Регулятор расхода имеет три камеры входная и промежуточная камеры разделены мембраной и сообщаются установочным дросселем I вида, выходная и промежуточная камеры сообщаются регулирующим дросселем II вида, связанным с мембраной, воспринимающей разницу входного и промежуточного давлений. [c.15] Необходимый расход задается открытием установочного дросселя. При постоянном входном давлении регулятор поддерживает расход, заданный суммой сопротивлений обоих дросселей и хроматографической колонки. Сопротивление установочного дросселя определяется его начальным положением и не изменяется. Регулятор реагирует на изменение сопротивления колонки таким изменением сопротивления регулирующего дросселя, что их сумма всегда остается постоянной и расход не меняется. При увеличении сопротивления колонки с повышением температуры растет давление в выходной камере и частично под мембраной. Это приводит к смещению мембраны вверх и дополнительному открытию регулирующего дросселя, что облегчает перетекание газа из промежуточной камеры в выходную. В результате давление под мембраной снижается практически до первоначального уровня, а в выходной камере (на входе в колонку) возрастает, и расход газа восстанавливается. [c.15] Поскольку регулятор расхода реагирует на изменение выходного давления, время его реакции зависит от объема газовых линий после регулятора. Чем меньше этот объем, тем быстрее меняется в нем давление до порога срабатывания регулятора. Для уменьшения инерционности регулятора следует стремиться к сокращению этого объема, который складывается из объемов фильтров, манометров, дозаторов, соединительных линий и колонки. [c.15] Инерционность регуляторов приводит к неудовлетворительной стабилизации расхода через колонку. Отклонение текущего значения расхода от первоначального из-за температурного изменения сопротивления колонки может доходить до нескольких процентов, а восстановление расхода занимает десятки секунд. Совершенствование конструкции этих регуляторов не позволяет существенно улучшить их динамические характеристики. [c.15] Эффективное решение задачи установки и стабилизации расхода газа достигается также с помощью схем, составленных из унифицированных элементов пневмоавтоматики. На этой основе созданы оригинальные газовые блоки, обеспечивающие точную установку и высокую стабильность расходов. [c.15] Принципиально иным подходом к решению проблемы является использование для управления расходами микропроцессоров в совокупности с соответствующими измерительными и исполнительными устройствами. Созданная на этой основе автоматизированная система регулирования обладает необходимой универсальностью и достаточным быстродействием. [c.15] Измерение скорости газовых потоков производится с помощью мыльно-пленочных измерителей, реометров и ротаметров (рис. 11.6). В современных приборах расход газов намеряется с помощью тепловых измерителей с цифровой индикацией. [c.16] Мыльно-пленочный измеритель определяет расход по времени прохождения мыльной пленкой известного объема градуированной стеклянной трубки. Он не может быть встроен в хроматограф и обеспечивает лишь периодическое измерение расхода на выходе из колонки или из детектора. [c.16] Ротаметры, представляющие собой конические градуированные трубки, в которых уровень поднятия поплавка зависит от скорости газа, позволяют проводить лишь ориентировочные измерения. [c.17] Расход газа часто измеряют косвенным путем по давлению на входе хроматографической колонки, которое всегда доступно измерению с заданной точностью при использовании манометров соответствующего класса. Если аэродинамическое сопротивление колонки или дросселя постоянно, манометр может быть отградуирован непосредственно в значениях расхода. [c.17] В современных приборах применяются устройства, позволяющие сочетать достаточную точность с непрерывностью процесса измерения и автоматической цифровой записью (или индикацией) результатов. Эти устройства чаще всего построены на принципе теплового расходомера, т. е. на использовании зависимости температуры чувствительного элемента от скорости омывающего его газового потока. Изменение температуры чувствительного элемента преобразуется в электрический сигнал, величина которого пропорциональна расходу газа. [c.17] Дзержинским филиалом ОКБА серийно изготавливается измеритель расхода газа ИРГ-ПО, действие которого основано на этом принципе. Прибор предназначен для измерения расхода азота (аргона), гелия и воздуха в диапазоне до 100 мл/мин. Основная погрешность измерения 1,5 %. Результат измерения расхода газа в мл/мин (приведенный к нормальным условиям) выводится на цифровой индикатор. Так как показания ИРГ-110 не зависят от давления в газовой линии, прибор может быть включен в любой участок газовой схемы. Подобные устройства позволяют не только измерять расход газа, но и оценивать стабильность потока газа или динамику его изменения (например, при работе в условиях программирования расхода в колонке). [c.17] Герметичность газовой схемы проверяют по отсутствинэ уменьшения давления в линии, закрытой на входе и выходе. Если в газовую схему включен тепловой измеритель расхода, он может быть использован для проверки ее герметичности. Для этого выход измеряемого участка схемы закрывают, и после заполнения его газом до заданного давления при полной герметичности проверяемых линий измеритель должен показать отсутствие расхода. При наличии утечек газа измеритель покажет их величину. [c.18] Вернуться к основной статье