ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бюретки из "Количественный ультрамикроанализ" Поршневая часть бюретки, с помощью которой можно регулировать перемещение ртути, изготовлена из стали. Она состоит из поршня, диаметр которого обычно равен 2 мм. Поршень проходит сквозь прокладку из дерева твердой породы или политетрафторэтилена (тефлона). Благодаря большому диаметру рукоятки, управляющей с помощью резьбовой подачи движением поршня, можно добиться медленного и тщательно контролируемого вытекания раствора из бюретки в процессе титрования. Меньшая головка винта предусмотрена для более быстрого наполнения и опорожнения бюретки. Кроме установки с помощью поворотного приспособления с зажимом, обычно можно производить также дополнительную установку вдоль оси капилляра. Это дает возможность экспериментатору вводить кончик бюретки внутрь тонкой трубки или какого-нибудь отверстия в неподвижно установленном приборе, не опасаясь поломать бюретку. Если бюретку тщательно промывать водой после каждого опыта и хранить ее целиком заполненной водой, то ее фактически никогда не нужно мыть. Если не считать тонкого отверстия в кончике капилляра, которое может быть легко предохранено от загрязнения, бюретка не имеет ни одного отверстия, в которое могла бы попасть пыль или какие-ни-. будь пары, содержащиеся в воздухе. [c.42] Ошибка натекания достигает значительной величины при работе в микромасштабе. Время опускания мениска обратно пропорционально диаметру трубки . Поэтому, чтобы не увеличивать ошибку неполного вытекания при работе с узкими капиллярами, время их опорожнения должно быть увеличено. Конвей указал также на то, что ошибки неполного вытекания можно избежать, если опорожняемую трубку держать в горизонтальном положении или опорожнение проводить с помощью специального приспособления (например, типа Брандт-Реберга). Выше указана скорость опорожнения пипетки, с которой можно добиться воспроизво- димости остатка жидкости при капилляре, внутренний диаметр которого приблизительно равен 0,5 мм. [c.43] Техника работы с бюреткой Шварца состоит в следующем. [c.44] Опуская бюретку, погружают кончик в титруемый раствор, после чего ртом создают небольшое давление, которое приводит к медленному вытеканию титрованного раствора в титруемую жидкость. Опорожнение прекращают, просто понижая давление в бюретке, которую затем быстро поднимают так, чтобы извлечь кончик из титруемого раствора. При этом в кончике бюретки сразу же начинают действовать силы поверхностного натяжения, благодаря которым вытекание раствора прекращается. После этого давление внутри бюретки больше не создают. [c.44] Как указано в прежних работах, параллельные направляющие бюретки Шварца трудно установить настолько точно, чтобы вертикальное перемещение бюретки было свободным и плавным. В лаборатории автора эту трудность удалось преодолеть следующим образом. [c.44] Наиболее удобной из конструкций пипеток Шварца является, вероятно, горизонтальная пипетка, в которой небольшое постоянное гидростатическое давление устанавливается автоматически, а кончик используется для регулирования вытекания жидкости . Эта пипетка обладает следующими преимуществами 1) ее капилляр может быть сделан длиннее, следовательно, объем раствора может быть больще и чувствительность выше 2) постоянство гидростатического давления делает скорость вытекания раствора равномерной в процессе всего времени титрования 3) ошибка неполного вытекания раствора при работе с горизонтальной бюреткой остается строго постоянной. Существуют различные модели горизонтальных бюреток. В лаборатории автора было найдено, что наиболее удобной является конструкция, изображенная на рис. 15. Бюретку укрепляют на поворачивающейся пластинке в центре тяжести или чуть повыше. Если ее наклонить немного в направлении движения часовой стрелки, то кончик приподнимается и бюретка автоматически заполняется раствором по принципу сифона. При касании кончиком титрующей жидкости бюретка обычно наполняется без дополнительного подсоса. Когда бюретка заполнена и мениск достиг нулевой метки в конце капилляра. [c.45] Для регулирования вытекания жидкости из капиллярных бюреток, наряду с вышеописанными принципами, с успехом может быть использован также принцип Конвея [21 ]. Бюретка Конвея представляет собой горизонтальную калибрированную трубку, с приспособлениями для ее заполнения из резервуара и для регулирования большого гидростатического давления. Бюретка Конвея изображена на рис. 17. Скорость вытекания полностью регулирует-Рис. 16. Гидростатическая горизон- ся гидростатическим давлением, тальная бюретка с воронкой. Опорожнение бюретки начинают- и прекращают, соответственно открывая и закрывая кран. Конструкция бюретки Конвея сравнительно проста и допускает смену калибрированных капилляров, что дает возможность легко менять емкость бюретки. Следует заметить, что при смене капил-I ляров точность работы бюретки не меняется, так как все калибрированные капилляры имеют одну и ту же длину. Недостатками бюретки являются наличие переходных резиновых трубок и ограниченность возможностей для манипуляций по сравнению с другими типами бюреток. [c.46] Если капилляр имеет равномерное сечение по всей длине, то описанный выше метод калибрирования может быть упрощен. [c.48] Вернуться к основной статье