ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Тетрабромиды циркония и тория из "Руководство по неорганическому синтезу" Предварительно прокаленные при 800° окислы металла и уголь истирают в тонкий порошок и тщательно перемешивают из расчета 1 г двуокиси тория на 1,9—2 г угля для получения тетрахлорида тория и 1 г двуокиси циркония на 4 г угля для получения тетрахлорида циркония. Уголь в обоих случаях берут в значительном избытке по сравнению с теоретически необходимым количеством. [c.190] Тетрабромид циркония 2гВг4. Бромирование двуокиси циркония проводят при температуре 560°. Для получения небольших количеств тетрабромида (например, 2—3 г) можно воспользоваться прибором, описанным в предыдущей работе (см. рис. 52). Смесь окислов и угля помещают в первое колено реактора 1 в колбу 2 наливают бром в количестве, в два раза большем теоретически необходимого. Реактор нагревают до 560°, пропуская при этом ток углекислого газа или азота для удаления возможных следов влаги. Затем переключением кранов (см. предыдущую работу) ток азота или углекислого газа медленно (1 пузырек в секунду) направляют в колбу с бромом, а оттуда в реактор. Реакция заканчивается в течение 0,5—1 часа. После окончания реакции дают прибору остыть в токе брома, а затем прекращают подачу брома и, прогревая прибор при 80—90°, вытесняют остатки брома током азота или углекислого газа. Полученный препарат тетрабромида циркония запаивают в среднем колене трубки-реактора. [c.190] При получении значительных количеств тетрабромида, например 50—70 г, размеры прибора увеличивают. Реактор применяют длиной около 80—100 см, диаметром 3,5—4 см. Продукт, собравшийся на холодном конце реактора, переносят при помощи фарфорового шпателя в сосуд для запаивания и запаивают. Можно его запаять и в самом реакторе. [c.190] Удобнее указанные тетрабромиды собирать на специальный конденсатор (см. стр. 187, рис. 51). В этом случае, после того как прибор остынет, конденсатор вместе с возгоном быстро переносят в склянку с притертой пробкой, наполненную сухим углекислым газом, конденсат снимают стеклянной палочкой и плотно закрывают склянку. [c.191] Для очистки полученные тетрабромиды можно возогнать в вакууме. Для этого их переносят в длинную пробирку из тугоплавкого стекла и соединяют прибор с вакуум-насосом. Вместо пробирки можно воспользоваться трубкой из тугоплавкого стекла, один конец которой запаивают или плотно закрывают пробкой. [c.191] Тетрабромид циркония возгоняется легко, так как уже при 357° давление его пара равно 760 мм рт. ст. Возгонку проводят при 280—300° в вакууме при остаточном давлении 1—5 мм рт. ст. [c.191] Тетрабромид тория возгоняется при более высокой температуре—550° (при остаточном давлении 1—5 мм рт. ст.). [c.191] Чистые бромиды циркония и тория—белые кристаллические вещества, сильно гигроскопичные. Для длительного хранения препараты запаивают в ампуле. [c.191] Вернуться к основной статье