ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хлоропен га,имиикобал ми хлорид из "Руководство по неорганическому синтезу" Склянку со смесью исходных веществ нагревают на водяной бане в течение 5 час. при температуре 100°. Каждые 1—2 часа склянку осторожно вынимают из водяной бани, дают остыть и только тогда сильно взбалтывают. После того как реакция окончится и склянка остынет, ее осторожно открывают, перемешивают содержимое стальной или. никелевой проволокой, чтобы снять со стенок склянки кристаллы, образующиеся в небольшом количестве, и переносят полученный раствор в колбу емкостью 500 жл, смывая склянку той же жидкостью и небольшим количеством воды. Затем через жидкость пропускают ток воздуха в течение длительного времени, до исчезновения запаха аммиака, или оставляют в фарфоровой чашке на сутки под тягой. [c.300] Полученный раствор содержит некоторое количество акво-пентамминкобальтихлорида, который нужно перевести в нерастворимый хлоропентамминкобальтихлорид. Для этого раствор разбавляют водой до 300—400 мл, добавляют к нему 50—70 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают в течение часа на водяной бане. [c.300] После этого к раствору добавляют 250 л л концентрированной соляной кислоты и быстро охлаждают под струей воды. Выпавший осадок отсасывают, промывают 10—15%-ным раствором со ляной кислоты и высушивают в эксикаторе над едким кали или в сушильном шкафу при 50—60°. Полученный гексаммин содержит некоторое количество л сропентамминкобальтихлорида. [c.300] Для дальнейшей очистки от возможной примеси хлоропент-аммина полученный продукт можно перекристаллизовать. Для этого гексаммин растворяют в воде (на 1 г соли нужно около 20 мл воды), фильтруют и приливают к фильтрату небольшими порциями, при взбалтывании, половинное по объему количество концентрированной соляной кислоты. Выпавший кристаллический осадок отфильтровывают, промывают спиртом до удаления соляной кислоты и высушивают на воздухе. [c.300] Окраска гексамминкобальтихлорида определяется размерами кристалликов и изменяется от винно-красной до буро-оранжевой. [c.300] По другому методу 73 г нитрата двухвалентного кобальта растворяют в 00 мл воды, добавляют к раствору 80 г нитрата аммония, 2 г активированного животного угля и 180 мл концентрированного водного аммиака. Для окисления через полученную смесь пропускают воздух в течение 3—4 час. [c.300] Выход продукта составляет 30—34 г. [c.301] Для очистки соль растворяют в 300—400 мл 2%-ного раствора аммиака, раствор фильтруют и фильтрат после прибавления 300 мл концентрированной соляной кислоты кипятят в течение 30—40 мин. на водяной бане. [c.301] После охлаждения отсасывают выделившийся осадок, промывают его разбавленной соляной кислотой и спиртом и высушивают на воздухе. [c.301] Полученный продукт представляет собой красные кристаллы, плохо растворимые в воде. [c.301] Вернуться к основной статье