ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ сложных эфиров из "Технический анализ сырья, полупродуктов и готовой продукции синтетических лекарственных препаратов" Для сложных эфиров реакция гидролитического расщепления является наиболее характерной. При этом конечным продуктом являются спирты и кислоты. Эта реакция очень часто применяется в аналитической практике. Ею пользуются при анализе не только жиров, сложных эфиров, но также целой группы соединений, способных аналогично сложным эфирам подвергаться гидролитическому расщеплению. Сюда относятся лактоны, галогенопроизводные жирного и ароматического рядов, разнообразные ацильные производные аминов, амиды, нитрилы кислот и многие другие соединения. Общий метод количественного определения, метод омыления объединяет все эти разнообразные соединения в одну аналитическую группу. Реакция расщепления, или омыления, как принято обычно ее называть, представляет случай гидролиза. Этот процесс протекает во взаимодействии с ионами воды в присутствии минеральных кислот или щелочей. Последние посылают в раствор ионы Н или ОН, являющиеся катализаторами реакции. [c.249] Определение содержания анализируемого вещества производят обратным титрованием. Если для реакции были взяты титрованные растворы щелочи или кислоты, то после омыления избыточную щелочь или суммарное количество образующейся кислоты оттитровывают и по их количеству вычисляют содержание сложного эфира в анализируемой пробе. [c.250] Спиртовые растворы щелочей при стоянии медленно из-мен5Йот свой титр, поэтому не рекомендуется заранее устанавливать концентрацию этих растворов, а определять ее в каждом отдельном случае посредством контрольного титрования. [c.250] Если анализ не позволяет строго индивидуализировать содержание сложных эфиров в исследуемом веществе, то поступают так же, как при анализе смеси кислот. Их содержание- определяют через условно принятое число , характеризующее содержание смеси сложных эфиров и назы-выемое эфирным числом (Э. ч.). Величину эфирного числа определяют по разности числа омыления (Ч. о.) и кислотного числа. По величине эфирного числа можно вычислить приближенный молекулярный вес анализируемого сложного эфира. [c.251] Этилацетат — бесцветная или слегка желтоватая жидкость с характерным фруктовым запахом. Трудно растворим в воде. С 95° этиловым спиртом и эфиром смешивается во всех отношениях. Является растворителем жиров, масел, различных смол и других органических веществ. Применяется в синтезе лекарственных препаратов. [c.251] Качественная проба. Определение эфирного числа. [c.251] Технические условия. Этилацетат — жидкость с удельным весом 0,885—0,905. Объем отгона в пределах 70—85° должен составлять не меньше 90 /о. Эфирное число 637. В техническом продукте, кроме физических констант, определяют содержание кислоты (в пересчете на уксусную) и эфира. [c.251] Ход определения. В коническую колбу емкостью 150—200 мл наливают 25 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта, переносят пипеткой 25 мл этилацетата и титруют 0,03 н. раствором едкого натра. [c.251] Ход определения. В колбу наливают точно отмеренное 30 мл 0,5 н. раствора едкого натра, закрывают пробкой и взвешивают. Затем пипеткой переносят в колбу 1 мл этилацетата, закрывают пробкой, осторожно перемешивают смесь и дают ей стоять 2 /2 часа. После этого взвешивают смесь и определяют по разности весов величину навески. Прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина, избыток раствора едкого натра и оттитровывают 0,5 н. соляной кислотой. Для получения истинного содержания эфира необходимо к полученному процентному содержанию эфира прибавить количество эфира, соответствующее содержанию свободной кислоты в анализируемой пробе. [c.252] Фактор пересчета уксусной кислоты на этилацетат равен 1,4666. [c.252] Этиловый эфир пропионовой кислоты — прозрачная, бесцветная или слегка желтоватая жидкость. Находит применение в синтезе лекарственных препаратов. [c.252] Технические условия. Удельный вес должен быть в пределах 0,859—0 891. Содержание эфира — не менее 98,5%. Объем отгона в интервале температур 97—100° должен составлять не менее 95%. [c.252] Аспирин — белые игольчатые кристаллы или белые пластинки слабокислого вкуса и запаха. Плохо растворяется в воде, хорошо — в растворах едких щелочей, в спирте (1 5). Применяется как готовый лекарственный препарат. [c.253] Качественная проба. Небольшое количество вещества кипятят в растворе едкого натра в течение 3 минут, затем охлаждают и подкисляют разбавленной минеральной кислотой. Выпадает белый кристаллический осадок (салициловая кислота) и ощущается запах уксусной кислоты. [c.253] Технические условия. Температура плавления 133—136° (фармакопейного препарата) с содержанием аспирина не менее 99%. Аспирин, кроме ацетилсалициловой кислоты, может содержать как примесь незначительное количество свободной салициловой кислоты. [c.253] Определение производят, как обычно для сложных эфиров, в две ступени. Сначала нейтрализуют присутствующую в аспирине свободную салициловую кислоту. Так как аспирин является одновременно эфиром и кислотой, то при нейтрализации свободной кислоты одновременно титруется и аспирин. Затем, добавив точно отмеренный объем титрованного раствора едкого натра, омыляют эфир и по объему израсходованного раствора едкого натра рассчитывают содержание ацетилсалициловой кислоты в исследуемой пробе. [c.253] Вернуться к основной статье