ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ ароматических оксисоединений из "Технический анализ сырья, полупродуктов и готовой продукции синтетических лекарственных препаратов" Многие ароматические оксисоединения применяются при получении синтетических лекарственных препаратов или сами являются конечными продуктами синтеза. К ним могут быть применены приемы количественного определения, описанные в разделе спиртов (реакция этерификации). [c.359] Фенолфталеин — белый или желтоватый мелкий кристаллический порошок, почти нерастворимый в воде. Растворим в 12 частях спирта, малорастворим в эфире. Является фармакопейным препаратом, называемым пургеном, и реактивом. [c.359] Качественная проба. При растворении препарата в слабых растворах едких и углекислых щелочей получается интенсивное фуксино-красное окрашивание, исчезающее при добавлении кислот. [c.359] Технические условия. Температура плавления 257—260°. Остаток после прокаливания не должен превышать 0,1%. Фенолфталеин не должен содержать флуоран. [c.359] Ход определения. Навеску около 0,8 г фенолфталеина переносят в сухую коническую колбу, добавляют 5 г уксусного ангидрида, 5 г безводного ацетата натрия, вставляют пробку с обратным холодильником и нагревают на песчаной бане в течение 30 минут. [c.360] По охлаждении ацетилированный продукт нейтрализуют раствором карбоната натрия (можно и сухим порошком) до прекращения выделения пузырьков углекислого газа, а затем на фильтре отделяют основную массу ацетилированного продукта от маточника. Тут же на фильтре промывают водой для удаления следов карбоната натрия. [c.360] Промытый продукт растворяют в 50 мл нормального спиртового раствора едкого кали или едкого натра, собирая его в коническую колбу. Вставляют пробку с обратным холодильником и производят омыление в течение 30 минут на кипящей водяной бане. По охлаждении смесь титруют 1 н. соляной кислотой до обесцвечивания. [c.360] Одновременно ставят в тех же условиях контрольный опыт с 50 мл нормального спиртового раствора едкого кали или едкого натра. [c.360] Альфа-нафтол — белые кристаллы со слабым фенольным запахом. Технический продукт — чешуйки серого цвета. Трудно растворяется в холодной воде, лучше — в горячей. Хорошо растворяется в спирте, бензоле и хлороформе. [c.361] Качественная проба. После того как растворяют небольшое количество препарата в растворе едкого натра, прибавляют несколько капель формальдегида и нагревают. Получается зеленая окраска, переходящая в темно-синюю, чего не дает бета-нафтол. [c.361] Одним из методов количественного определения альфа-нафтола является метод этерификации. В присутствии ацети-лирующей смеси альфа-нафтол образует ацетильное производное. По количеству уксусного ангидрида, вступившего в реакцию, можно рассчитать содержание альфа-нафтола. [c.361] Примесь бета-нафтола мешает определению. В этом случае альфа-нафтол определяют на основании реакции азосочетания, проводимой в слабокислой или спиртовой среде. Ацетилирование проводят смесью, состоящей из уксусного ангидрида и пиридина. [c.361] охладив раствор, приливают 25 мл воды и, омылив избыток уксусного ангидрида, титруюТ 0,5 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. [c.362] Одновременно ставят в тех же условиях контрольное титрование с тем же количеством ацетилирующей смеси (ее удобно брать в определенном объеме, а затем перевести на вес). [c.362] Приготовлениеацетилирующей смеси. Ее готовят, растворяя 10 г уксусного ангидрида в 90 г чистого пири- дина. [c.362] Вернуться к основной статье