ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение хлора в хлориде бария из "Курс аналитической химии Кн 2 Издание 4" К печи. Так как от раскаленного тигля воздух в эксикаторе нагревается и расширяется, нельзя сразу закрывать эксикатор крышкой (нагретый воздух может ее сбросить, и крышка разобьется). Поэтому, закрыв эксикатор, несколько раз сдвигают крышку, чтобы выравнять давление внутри эксикатора с наружныдт. [c.77] Эксикатор относят в весовую комнату и через 20—30 мин взвешивают остывший тигель с осадком. Записав найденную массу, прокаливают тигель еше в течение 30—40 мин и повторяют взвешивание. Если масса уменьшится не больше чем на 0,0002 г, работу считают законченной и переходят к расчету. [c.77] При выполнении этого анализа необходимо учитывать, что осадок Ag l прокаливать вместе с фильтром нельзя, так как в присутствии органических веществ ионы серебра при нагревании легко восстанавливаются, выделяя Ag. [c.79] Поэтому для отделения Ag l лучше пользоваться не беззоль-ным фильтром, а фильтровальным тиглем (см. рис. 7). [c.79] Серебро относится к драгоценным металлам, поэтому нельзя выливать или выкидывать какие-либо растворы или осадки, содержащие даже незначительные количества серебра. Все отходы, содержащие серебро, работающий обязан собрать и сдать лаборанту. [c.79] Предварительные расчеты. Предварительно рассчитывают навеску Ba l2-2H20, исходя из того, что осадок Ag l тяжелый и необходимо получить около 0,5 г его. Кроме того, рассчитывают требуемый для осаждения объем раствора AgNOa. [c.79] Для осаждения обычно применяют 0,1 н. раствор. Эта соль нелетучая, поэтому следует брать не больше 20% избытка раствора AgNOg. [c.79] В процессе осаждения сначала образуется коллоидный раствор Ag l. Для коагуляции Ag l добавляют в стакан 15 мл 2 н. раствора HNO3 и нагревают раствор 1 ч на водяной бане. При нагревании и помешивании осадок собирается в крупные хлопья и скапливается на дне. [c.79] По окончании процесса осаждения вынимают палочку и, сполоснув ее над стаканом водой, покрывают стакан часовым стеклом и ставят в шкаф до следующего дня. Стакан обертывают черной бумагой, защищая его от действия дневного света, так как Ag l легко разлагается на свету, что заметно по переходу белого цвета осадка в сиреневый. Осаждение также нельзя вести на ярком свете. [c.79] Фильтрование через пластинку из пористого стекла. Прежде чем приступить к дальнейшей работе, приготовляют фильтровальный тигель (нутч), т. е. тигель с пластинкой из пористого стекла, через которую фильтруют растворы. Стеклянные фильтровальные тигли бывают несколы их номеров, отличающихся размерами пор. Тигель 1 имеет диаметр пор 100—120 мкм (употребляют для от деления крупнозернистых осадков) 2 — диаметр пор 40—50 мкм 3 — диаметр пор 20—25 мк 4 — диаметр пор 10 мкм (для са мых мелких осадков, например для BaS04). Для отделения Ag l требуется фильтровальный тигель 3. [c.79] Фильтровальный тигель споласкивают дистиллированной водой, вытирают снаружи плотной фильтровальной бумагой и сушат в сушильном шкафу при 130 °С до постоянной массы. Когда масса тигля станет постоянной, а осадок в стакане отстоится так, что раствор над ним будет совершенно прозрачным, приступают к фильтрованию, перед которым предварительно собирают установку для фильтрования над вакуумом, как показано на рис. 47. [c.80] Установка может быть упрощена. Например, склянку Вульфа можно заменить обыкновенной склянкой, закрытой пробкой с двумя отверстиями, трехходовой кран — простым тройником с резиновой трубкой и зажимом и пр. [c.80] Подготовив установку, приступают к декантации и фильтрованию. Устанавливают кран 3 в положение /, и, пустив воду в насос не сильной струей, декантируют раствор с осадка в фильтровальный тигель. Декантацию повторяют два раза, пользуясь в качестве промывной жидкости 0,1 н. раствором HNO3. Для отключения колбы Бунзена кран 3 ставят в положение II и затем III. [c.80] Промывание осадка. При третьей декантации осадок количественно переводят из стакана в фильтровальный тигель и промывают его тем же раствором, что и в предыдущей операции. При этом струю промывной жидкости следует направлять на стенку тигля, а не на осадок, чтобы не размыть его слой. [c.80] Последний раз осадок промывают дистиллированной водой. [c.80] Высушивание осадка. Тигель с осадком сушат в сушильном шкафу при 125—130°С до постоянной массы. [c.81] Фильтрование через беззольныи фильтр. Фильтрование можно вести и через безвольный фильтр (белая лента). Если фильтрат получится несколько мутным, то его снова пропускают через тот же фильтр. [c.81] Вернуться к основной статье