ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение Fe в закисных соединениях железа из "Курс аналитической химии Кн 2 Издание 4" Навеску препарата растворяют в мерной колбе. Аликвотные части полученного раствора титруют раствором перманганата. На основании полученных данных определяют процентное содержание Н2С2О4. [c.135] Расчет требуемого для титрования количества кислоты ведут так же, как при установке титра раствора перманганата. [c.135] Навеску щавелевой кислоты взвешивают на часовом стекле сначала на техно-химических весах, а затем на аналитических. Точную навеску определяют по разности двух взвешиваний стекла — до и после сбрасывания навески в мерную колбу. [c.135] Воронку, через которую навеска ссыпана в колбу, тщательно отмывают дистиллированной водой и доливают воду в колбу до метки. После,тщательного перемешивания раствора берут пипеткой три равные порции его в колбы для титрования, подкисляют рассчитанным количеством кислоты, нагревают и титруют перманганатом. [c.135] Расчет результата определения. Расчет результата отличается от предыдущего только тем, что заканчивается нахождением не весового количества щавелевой кислоты, а ее процентного содержания в образце, для чего найденную величину далее следует умножить на 100 и разделить на навеску. [c.135] В этом случае поступают так же, как при установке титра рас твора перманганата методом отдельных навесок (стр. 131). Отли чие заключается только в том, что при расчете результатов извест ной величиной является концентрация раствора перманганата а искомой — содержание Н2С2О4 в навеске. [c.136] Так как придется провести 3—4 титрования, найденное число следует соответственно увеличить. [c.136] Навеску 0,5 г анализируемого образца щавелевой кислоты отвешивают в тарированной собачке или в маленькой пробирке на техно-химических весах. Затем собачку с навеской взвешивают на аналитических весах и около 7з навески отсыпают в первую титровальную колбу емкостью 150—200 мл, после чего собачку взвешивают снова. Так же берут навески в две остальные колбы. В каждую из колб вливают по 50 мл воды и по 10 мл 4 н. раствора Н2804. Титрование проводят обычным способом. [c.136] Расчет результата определения. Для удобства вычисления сначала находят титр раствора перманганата по щавелевой кислоте и, умножая его на объем раствора перманганата, израсходованного на титрование навески, получают содержание Н2С2О4 в навеске, после чего вычисляют ее процентное содержание. [c.136] При окислении Ре++-ионы переходят в Ре -ионы, теряя один электрон, поэтому эквивалент соединений железа(II) в окислительно-восстановительных процессах равен молекулярному весу соединения, деленному на число атомов железа, входящих в его молекулу. Таким образом, эквивалент PeS04 или Pe l2 равняется М = М, а эквивалент Рег (804)3 или РегОз равен М 2. [c.137] Нормальный потенциал системы Pe+++/Fe++ равен -f0,77 В, а потенциал системы MnOi /Mn равен +1,52 В, откуда разность потенциалов 1,52 — 0,77 = 0,75 В. [c.137] Реакция протекает в кислой среде без нагревания. [c.137] Окисление Ре++-иоиов кислородом воздуха. Ионы Ре++ легко окисляются даже кислородом воздуха, поэтому оксидиметрические определения железа часто сопровождаются большими ошибками. [c.137] Для предупреждения этого явления точные определения ионов железа(II) следует вести в токе двуокиси углерода или азота. Можно также в титровальную колбу помещать кусочки не содержащего восстановителей кальцита или мрамора. Выделяющаяся из них под действием кислоты двуокись углерода вытесняет из колбы воздух и надежно защищает раствор от окисления. [c.137] Изменение цвета в момент окончания титрования происходит не от бесцветного к бледно-розовому, как при титровании оксалата, а от светло-зеленого (цвет раствора соли железа (II) к золотисторозовому (смесь цветов оранжево-желтого раствора соли железа III и бледно-розового — небольшого избытка перманганата). [c.137] Определяемый раствор не должен долго соприкасаться с воздухом во избежание частичного окисления Ре++-ионов кислородом, поэтому титровать нужно быстро. [c.137] Переход окраски более отчетлив, если титровать в присутствии фосфорной кислоты, связывающей образующиеся Ре+++-ионы в бесцветный комплекс, смещающий равновесие реакции вправо. [c.137] Выполнение определения. При определении железа (II) в солях сначала рассчитывают навеску, которая зависит от емкости мерной колбы (в случае применения метода пипетирования) и от концентрации рабочего раствора перманганата. [c.137] Взятую навеску сульфата железа(II) ссыпают через воронку с широкой трубкой в мерную колбу и заливают 1 н. раствором серной кислоты до /4 объема колбы. В дистиллированной воде сульфат железа (II) растворяется плохо, образуя осадок основной соли. Полученный раствор взбалтывают, дают ему охладиться, после чего добавляют воду до метки и тщательно перемешивают. [c.137] Вернуться к основной статье