ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Систематический ход анализа смеси катионов четвертой аналитической группы из "Основы аналитической химии Издание 2" Осаждению AsgSj способствует подкисление раствора концентрированной хлористоводородной кислотой в начале операции, в то время как осаждению других сернистых соединений способствует разбавление сильнокислого раствора до рН=0,5. [c.340] Поэтому осаждение начинают в сильнокислой среде. После достижения полноты осаждения AsoSg и AsaS раствор разбавляют чтобы избежать образования осадков гидроокисей и оксихлоридов сурьмы, олова и висмута, которые склонны к гидролитическому расщеплению, для разбавления пользуются не дистиллированной, а сероводородной водой. [c.340] При осаждении сульфидов сероводородом нужно учитывать предполагаемое наличие в растворе определенных ионов, их концентрацию, начальную кислотность анализируемого раствора (а она может быть довольно высокой), повышение кислотности в процессе осаждения и т. п. [c.340] Осаждение сероводородом рекомендуется проводить следующим образом. [c.340] Раствор 1 поместите в пробирку и нейтрализуйте его аммиаком (6 н.) до слабокислой реакции. При этом наблюдается выделение в осадок гидроокисей, хлорокисей и основных солей ионов IV группы. [c.340] К нейтрализованному раствору прилейте равный объем 1,2 н. раствора НС1, тогда кислотность раствора будет соответствовать 0,6 и. раствору НС1. Раствор нагрейте до кипения и пропустите в него сероводород. Нагревание раствора способствует образованию тиоангидридов мышьяка и препятствует образованию коллоидов. Пропускание сероводорода следует продолжать до тех пор, пока не остынет раствор. С понижением температуры растворимость сероводорода увеличивается, а сульфидов— уменьшается. [c.340] Раствор, насыщенный сероводородом, разбавьте равным объемом сероводородной воды, нагрейте до кипения и снова пропустите сероводород до полного охлаждения пробирки. [c.340] При вторичном разбавлении кислотность раствора будет соответствовать примерно 0,3 н. раствору НС1, а рН=0,5 (индикатор—метиловый фиолетовый). После этого в холодном растворе проверьте полноту осаждения. [c.340] Если полнота осаждения не достигнута, то к смеси нужно еще раз прибавить сероводородной воды в количестве /д общего объема раствора. [c.340] Каждая из представленных групп может быть проанализирована различными способами. [c.341] Избытка H l следует избегать. Сернистые соединения сурьмы и олова растворяются в избытке соляной кислоты. Вместо НС1 тиосоли можно обработать уксусной кислотой, тщательно перемешивая содержимое пробирки стеклянной палочкой. По достижении кислой реакции приливание СНдСООН прекращают. При пользовании уксусной кислотой можно полностью избежать растворения сернистых соединений сурьмы и олова, которые в уксусной кислоте не растворяются. [c.341] Осадок 3 промойте водой, каждый раз декантируя. Раствор не анализируется. [c.341] Осадок 3 можно анализировать двумя способами. [c.341] Метод основан на различном отношении сернистых соединений, обра зованных ионами 2-й подгруппы IV аналитической группы, к действию НС1. [c.341] Для проведения поверочных реакций на сурьму осадок 5 отцентрифугируйте, растворите в царской водке и избыток кислоты удалите упариванием. Проделайте поверочные реакции на ионы сурьмы (см. 10— 12). Раствор 5 используйте для проведения поверочных реакций на (см. 13). [c.344] Схема систематического хода анализа смеси ионов IV аналитической группы приведена в табл. 22. [c.344] Этот вариант анализа основан на различном отношении сернистых соединений, ионов IV аналитической группы, к действию (N1 4)2003. [c.344] Осадок 4а промойте разбавленным раствором аммиака и растворите в 10 каплях концентрированной НС1. Исследуйте раствор на присутствие ионов сурьмы и олова, как указано в способе 1 (см. стр. 341). [c.344] Вернуться к основной статье