ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сочетание Н комбинирование различных методов анализа из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Чувствительность. По чувствительности первое место занимают масс-спектральный и радиоактивационный методы анализа за ними следуют широко применяемые спектральный, спектрофотометрический и полярографический методы. [c.21] Для сравнения приведем чувствительности определения некоторых элементов различными методами титриметрическим можно легко определить около 10 %. гравиметрическим — около 10-2% спектроскопическим и фотоколориметрическим—10 —10 % флуорометриче-ским — Ю — 10 % кинетическими — 10 — 10- 7о радиохимическими и искровой масс-спектрографии—10 —10 % методом нейтронного активационного анализа определяют многие примеси в количествах менее 10 —10 %. [c.21] По точности многие инструментальные методы анализа уступают классическим и особенно гравиметрическому методу. Нередко гравиметрическим и титриметрическим методами достигается точность, определяемая сотыми и десятыми долями процента, а при выполнении анализа физико-химическими методами ошибки определений составляют б—10%, а иногда и значительно больше. [c.21] По мере уменьшения содержания примесей в данном анализируемом объекте точность и воспроизводимость результатов их определения снижаются. [c.21] При анализе образцов, содержащих ничтожные количества определяемых примесей, естественно, следует прибегать к наиболее чувствительным методам анализа, позволяющим определять малые количества загрязнений (10 —10 %). Но в связи с тем что особо чувствительные методы, как правило, являются менее точными, при анализе высокочи-етых веществ приходится мириться со снижением точности результатов анализа. [c.21] Из этого вытекает важный вывод, что не всегда следует прибегать к особо чувствительным методам анализа, когда в этом нет необходимости. [c.22] Поясним это на примере. Если требуется определить с точностью до Ю —Т0 2% содержание основного компонента (составляющего, например, 50%) в техническом материале, то в этом случае нет необходимости пользоваться высокочувствительными масс-спектрометрическими, радиоактивационными или кинетическими методами анализа. В подобных случаях нецелесообразно применять сложное и дорогостоящее оборудование, а вполне достаточно воспользоваться гравиметрическим или титриметрическим методами, которые при высокой точности обладают малой чувствительностью. [c.22] Вместе с тем для определения 10 —10 % некоторых примесных элементов или их соединений, содержащихся в особо чистых веществах, классические химические методы анализа оказываются недостаточными. [c.22] Повышение чувствительности. Для достижения чувствительности методов определения примесей, недоступной при пользовании химическими методами, следует прибегать к инструментальным методам. [c.22] Методом повышения чувствительности является предварительное концентрирование примесей микроэлементов, сочетаемое с последующим анализом полученного концентрата высокочувствительными методами. [c.22] Предварительное концентрирование примесей электрохимическими и хроматографическими методами, а также методами соосаждения с органическими и неорганическими соосадителями (носителями, коллекторами), экстракцией, дистилляцией или отгонкой позволяет повышать чувствительность определений до 10- %. Например, концентрирование ультрамалых количеств определяемых элементов на неподвижном электроде, сопровождающееся последующим анодным растворением, дает возможность увеличить чувствительность полярографического метода от 10- до 10- %. [c.22] Несколько лет назад считали, что концентрирование в 50—ГОО раз является удовлетворительным. В настоящее время решается задача более эффективного обогащения (в 100 000— 1 000 000 000 раз) с выходом определяемого элемента, содержащегося в виде примеси в данном анализируемом объекте, до 95—99%. Например, И. П. Алимарин с сотр., применяя метод распределительной хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы фторопластового порошка и трибутилфос-фата, сконцентрировали следы галлия в присутствии больших количеств алюминия, при этом коэффициент обогащения составил около 10 а выход определяемого элемента (галлия) достиг более 99%. [c.22] Известные преимущества дает сочетание и комбинирование нескольких методов концентрирования. Например, к большей степени обогащения микрокомпонентов, чем концентрирование индивидуальными методами, приводит сочетание метода концентрирования следов элементов путем соосаждения в присутствии органических и неорганических соосадителей с другими методами обогащения, особенно с экстракцией. [c.22] Помимо описанных ранее (книги 1 и 2 Основы аналитической химии ) методов определения элементов из очень разбавленных растворов (1 10 ) можно привести в качестве нового примера предложенный Т. Г. Акимовой и О. П. Елисеевой метод концентрирования кюрия, количественно соосаждаемого в виде комплексных соединений с осадками, образованными реагентами арсеназо I, II и III в комбинации с кристаллическим фиолетовым. Этим методом можно отделять кюрий от 10 -кратных количеств магния. [c.22] Вернуться к основной статье