ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение следов свинца и кадмия в металлическом цинке из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Определение проводят методом добавок. Фоном служит раствор соли цинка, полученный при растворении навески цинка в кислоте. Свинец и кадмий восстанавливаются раньше цинка, поэтому, хотя содержание цинка гораздо больше, он не мешает определению. [c.195] Сначала снимают полярограмму раствора цинка с примесями свинца и кадмия, затем в этот же раствор, находящийся в электролизере, приливают из микробюретки стандартный раствор, содержащий ионы свинца и кадмия с точно известной концентрацией, во много раз превышающей концентрацию этих ионов в анализируемом растворе. Прибавление стандартного раствора продолжают до тех пор, пока волна определяемого иона не возрастет примерно вдвое. [c.195] Изменение объема при этом не учитывают, так как оно незначительно вследствие высокой концентрации стандартного раствора. [c.195] Методика определения. Берут навеску металлического цинка около 5 г с точностью до 0,01 г и растворяют в 40—50 мл хлористоводородной кислоты (1 1) сначала на холоду, а затем при нагревании. После растворения основной массы цинка прибавляют 5—8 капель 3%-ного раствора Н2О2 и упаривают до небольшого объема. Приливают 10—15 мл воды, количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 10 капель 0,5%-ного раствора желатины и доливают водой до метки. Для полярографирования отбирают пипеткой 15 мл раствора, помещают в сухой электролизер и удаляют кислород пропусканием водорода или азота в течение 20 мин. [c.195] Снимают полярограмму, затем добавляют в электролизер по каплям из микробюреткн стандартный раствор свинца, содержащий I мг в 1 мл, до тех пор, пока высота волны свинца не возрастет примерно вдвое. Затем по каплям добавляют в электролизер стандартный раствор кадмия такой же концентрации до возрастания вдвое волны кадмия. [c.195] Поскольку объемы прибавляемых стандартных растворов РЬ и Сс очень малы, отсчет даже с помощью микробюретки будет недостаточно точным. Поэтому лучше определить объем капли, вытекающей из микробюретки, и, сосчитав число капель каждого из добавленных в электролизер стандартных растворов, рассчитать объемы прибавленных растворов. [c.195] Затем снимают полярограмму раствора при той же чувствительности гальванометра, при которой снимали полярограмму без добавок. Измеряют высоты волн и делают расчет. [c.195] Вернуться к основной статье