ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение цинка в металлическом кадмии, алюминии и силумине из "Полярографический анализ" Метод основан на образовании комплексного роданида цинка, который отделяют от основной массы металла путем экстрагирования эфиром из сернокислого раствора. После экстрагирования эфир отгоняют, сухой остаток растворяют в азотной кислоте и затем жидкость выпаривают с серной кислотой. Остаток растворяют в воде, создают аммиачный фон и полярографируют. При определении цинка в металлическом кадмии полярографирование проводят, применяя электрод с принудительным отрывом капли (стр. 173). [c.236] Азотная кислота, уд. в. 1,40 и разбавленная (1 1). [c.236] Серная кислота, 1 н. раствор и разбавленная (1 1). [c.236] Смесь кислот 200мл азотной кислоты, уд. в. 1,40, 600 мл серной кислоты, уд. в. 1,84, и 200 мл соляной кислоты, уд. в. 1,19. [c.236] Роданид аммония, 60%-ный раствор. 60 г соли растворяют при нагревании в 35—40 мл воды и раствор разбавляют водой до объема 100 мл. [c.236] Сульфит натрия, кристаллический. [c.236] Аммиак, концентрированный раствор. [c.236] Клей столярный, 1%-ный раствор. [c.236] Типовой раствор соли цинка, содержащий 0,1 мг цинка в 1 мл. [c.236] Навеску кадмия 5 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают осторожно небольшими порциями 40 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты и по окончании бурной реакции нагревают до растворения металла и удаления окислов азота. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, охлаждают, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. [c.236] Отбирают 15 мл раствора в сухой стакан емкостью 50 мл, добавляют 3 капли 1 о ,-ного раствора столярного клея, 0,2—0,3 г сульфита натрия и перемешивают. Полярографирование цинка проводят при помощи электрода с принудительным отрывом капель (см. стр. 173). [c.237] Зазор между капилляром и лопаточкой регулируют так, чтобы скорость вытекания ртути составляла 10 капель в 3—4 сек. [c.237] При применении такого электрода осцилляции уменьшаются настолько, что полярографирование можно проводить при большой чувствительности, т. е. получать большую высоту волны (рис. 147) цинка это повышает точность метода. [c.237] Навеску алюминия 5 г помещают в коническую колбу емкостью 500 мл и приливают осторожно небольшими порциями 100 мл смеси кислот. По окончании бурной реакции смесь нагревают до растворения металла и кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем до метки разбавленной (1 1) азотной кислотой и перемешивают. Отбирают 25 мл раствора в коническую колбу емкостью 100 мл, нагревают и упаривают почти досуха (не рекомендуется пробу при этом перегревать). Охлаждают, обмывают стенки колбы небольшим количеством воды и снова упаривают. Затем приливают 20 мл 1 н. раствора серной кислоты и нагревают до растворения солей. Далее поступают точно так же, как и в случае определения цинка в металлическом кадмии (стр. 236). [c.237] Навеску пробы 5 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, приливают 15—20 мл смеси кислот (см. выше) и нагревают до выделения паров серной кислоты. [c.238] По охлаждении приливают 20—25 мл воды, нагревают до кипения и отфильтровывают нерастворимый остаток. Фильтрат упаривают почти досуха, охлаждают, приливают 20 мл 1 н. раствора серной кислоты и нагревают. Дальше анализ ведут, как описано выше, при определении цинка в металлическом кадмии. [c.238] Вернуться к основной статье