ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ускоренный метод определения индия в полиметаллических рудах и в продуктах их переработки из "Полярографический анализ" Для определения индия разлагают анализируемую пробу смесью кислот. Осаждают индий вместе с гидроокисью железа аммиаком и отделяют его от мешающих] элементов, экстрагируя бромид индия эфиром из5н. раствора бромистоводородной кислоты в присутствии тиосульфата. Из эфирного слоя индий изЕ.лекают 6 н. раствором соляной кислоты в присутствии перекиси водорода . [c.266] Серная кислота, разбавленная (1 1) и (2 98). [c.266] Бромистоводородная кислота, концентрированная и 5 н. раствор (смешивают 7 частей концентрированной бромистоводородной кислоты и 3 части воды). [c.266] Бромистоводородная кислота, насыщенная эфиром. Равные количества диэтилового эфира и 5 н. раствора бромистоводородной кислоты взбалтывают в делительной воронке в течение 5 мин. [c.267] Хлорид аммония, 1 % -ный раствор. [c.267] Аммиак, 25 0-ный раствор. [c.267] Тиосульфат натрия, кристаллический. [c.267] Перекись водорода, 30%-ный раствор. [c.267] Железо, восстановленное водородом. [c.267] Клей столярный, 0,25%-ный раствор. [c.267] Навеску пробы 5—10 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и смачивают водой. Приливают 30 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) и ведут разложение при умеренном нагревании. Затем раствор упаривают до 10—15 мл, приливают 10 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40) и вновь упаривают до удаления окислов азота, после чего приливают 20 мл соляной кислоты и выпаривают почти досуха. Приливают 10 мл соляной кислоты, 100 мл воды и 25 о-ный раствор аммиака для выделения гидратов окиси железа и индия. [c.267] Осадок коагулируют в теплом месте, фильтруют и промывают горячим 1 , о-ным раствором хлорида аммония, содержащим аммиак, и затем 1—2 раза горячей водой. Смывают осадок с развернутого фильтра горячей разбавленной (1 1) соляной кислотой в колбу, в которой велось осаждение, и раствор упаривают почти досуха. [c.267] К остатку приливают 10 мл концентрированной бромистоводородной кислоты, 0,5—1 мл брома и упаривают досуха. Эту операцию повторяют дважды. Сухой остаток растворяют в 10 мл 5 н. бромистоводородной кислоты и прибавляют небольшими порциями тиосульфат натрия до обесцвечивания раствора, после чего добавляют еще несколько кристаллов тиосульфата натрия. Дают постоять 5—7 мин. и фильтруют раствор в делительную воронку емкостью 100 мл через плотный тампон из ваты. Стакан и фильтр промывают 5 н. раствором бромистоводородной кислоты 3—4 раза по 2—3 мл (общий объем фильтрата с промывными водами не должен превышать 20—25. чл). [c.267] К объединенным солянокислым вытяжкам приливают 2. ил разбавленной (1 1) серной кислоты и упаривают досуха. В момент выделения паров серной кислоты окисляют остатки органических веществ, добавляя в раствор несколько капель концентрированной азотной кислоты или 30%-ного раствора перекиси водорода. Затем к сухому остатку приливают 3— 5 Л1Л воды и раствор вновь упаривают досуха. К остатку приливают 5м.г соляной кислоты и вновь упаривают. По охлаждении остатка приливают 3—5 мл разбавленной (1 3) соляной кислоты, переливают раствор в мерный цилиндр емкостью 10 мл, доводят объем до метки разбавленной (1 3) соляной кислотой и перемешивают. Раствор переносят в стакан, всыпают на кончике шпателя порошок железа, восстановленного водородом, и оставляют стоять до полного обесцвечивания раствора. [c.268] Отфильтровывают раствор в стакан, прибавляют 4 капли 0,25%-ного раствора столярного клея, перемешивают и переносят в электролизер. Полярографируют при чувствительности гальванометра, подбираемой визуально, при напряжении на всем реохорде 0,9 в. В тех случаях, когда получается вытянутая форма волны индия, используют компенсатор бесфарадеевых токов. [c.268] Расчет ведут методом сравнения стандартных кривых. [c.268] Вернуться к основной статье