ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение свинца в меди, никеле, кадмии, кобальте, цинке, молибдене, вольфраме, реактивных солях этих металлов, в сплавах— медных, никелевых, цинковых и др из "Полярографический анализ" Определение свинца в меди, никеле, кадмии, кобальте, цинке, молибдене, вольфраме, реактивных солях этих металлов, в сплавах — медных, никелевых, цинковых и др. [c.306] Сущность метода, разработанного Т. В. Арефьевой, А. А. Поздняковой и Р. Г. Пац, заключается в том, что свинец отделяют от основной массы металла аммиаком в виде его основной соли вместе с гидратом окиси железа или алюминия и затем полярографируют свинец на фоне разбавленной (1 3) соляной кислоты. [c.306] Определению свинца мешают сурьма, висмут и мышьяк. В ходе анализа все эти три металла устраняются при восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного порошком железа, восстановленного водородом. Висмут, сурьма и мышьяк цементируются железом в виде металлической губки. Олово, присутствие которого мешает определению свинца, отгоняют из солянокислого раствора в виде летучих хлорида или бромида и свинец определяют на фоне буферного виннокислого раствора . [c.306] При анализе сплавов, содержащих большие количества марганца, после растворения навески прибавляют хлорид аммония для удержания марганца в растворе. [c.306] Соляная кислота, уд. в. 1,19 и разбавленная (1 1). [c.306] Уксусная кислота, ледяная и разбавленная (1 2). [c.306] Аммиак, концентрированный раствор. [c.306] Хлорид железа III), 5%-ный раствор. [c.306] Тартрат натрия, 44 %-ный раствор. [c.306] Железо, восстановленное водородом. [c.306] Метиловый красный, 0,2%-ный спиртовый раствор. [c.306] Клей столярный, 0,25%-ный раствор. [c.306] Типовой раствор соли свинца. [c.306] Небольшим количеством воды смывают осадок с развернутого фильтра в колбу, в которой велось осаждение, и растворяют оставшиеся частицы гидратов в горячем растворе разбавленной (1 1) соляной кислоты, добавляя несколько капель перекиси водорода. Содержимое колбы нагревают до полного растворения осадка и выпаривают до небольшого объема (3—5 мл). Переносят раствор в мерную колбу емкостью 25—50 мл (в зависимости от содержания свинца в образце), приливают 6—12 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19), доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Свинец определяют на фоне разбавленной (1 3) соляной кислоты, как описано иа стр. 298. [c.307] В том случае, когда в число компоие1ггов, составляющих сплав, как примесь входят олово или сурьма, солянокислый раствор, полученный после растворения гидратов, выпаривают досуха несколько раз с бромисто-водородной кислотой и бромом для удаления олова и сурьмы, прибавляя каждый раз 8—10 жл кислоты и 3—5 капель брома. Затем бромиды металлов переводят в хлориды, для чего к сухому остатку приливают 8—10 Jaл соляной кислоты (уд. в. 1,19), вновь выпаривают досуха и далее поступают, как описано при определении свинца в оловянном электролите (стр. 312) где свинец ноляроргафируют на фоне буферной смеси тартрата натрия и уксусной кислоты. [c.307] В сплавах, содержапщх только сурьму, свинец определяют на фоне соляной кислоты, как описано выше (стр. 298). [c.307] Вернуться к основной статье