ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление рабочих растворов из "Количественный анализ Издание 5" Путем точного отвешивания чистого препарата кристаллического -тиосульфата КадЗзОд бНаО и растворения его в воде до строго определенного объема можно приготовить точно 0,1 н. раствор. Чистый тиосульфат получают многократной перекристаллизацией продажного препарата из воды и промыванием его спиртом и эфиром. [c.360] Обычно же раствор тиосульфата готовят из не вполне очищенной соли и определяют его титр по какому-нибудь химически чистому веществу. Для приготовления 0,1 н, раствора около 125 г тиосульфата растворяют в 5 л дестиллированной (лучше свежепрокипяченной) воды, содержащей 200 мг соды на 1 л,- После приготовления дают раствору выстояться 8—14 дней и определяют его титр. [c.360] Титр тиосульфата со временем несколько изменяется. В течение первых 10—14 дней часто наблюдается некоторое увеличение титра, а затем титр постепенно уменьшается. Прибавление 0,02 /,, соды предохраняет раствор от разложения. [c.360] При длительном хранении раствора тиосульфата титр его следует периодически проверять. При употреблении чистой соли и хорошей воды и при аккуратном хранении раствора достаточно проверять титр через каждые два месяца (за это время обычно он еще не изменяется). Если же приготовление и хранение раствора производили не достаточно чисто, то изменение титра может происходить довольно быстро. Если уменьшение титра началось (например, более 1%), то оно дальше идет быстрее, особенно если при этом образовалась муть выпавшей серы. В этом случае следует приготовить новый раствор. [c.360] Причины разложения тиосульфата следующие. [c.360] Таким образом каждый процент разложенного N325208 приводит к увеличению концентрации на 1% (—1+2=1). [c.360] В разбавленном растворе KJ иод растворяется плохо, поэтому не следует разбавлять раствор раньше времени. [c.361] В качестве исходных веществ для определения титра тиосульфата применяют твердый иод или различные вещества, выделяющие иод при действии на них иодида калия иодат калия КЛОд, бииодат калия КН(ЛОд)а, бромат калия КВгОд, феррицианид калия Kg[Fe( N)6], бихромат калия КаСгдО, и т. п. [c.361] Точку эквивалентности второй реакции устанавливают в присутствии крахмала, по переходу синей окраски иодоКрахмального соеди нения в светлозеленую ионов Сг , образовавшихся в растворе. [c.362] Химически чистый бихромат высушивают в течение трех часов при 130°. Берут несколько навесок в колбы емкостью около 500 л л и растворяют в 20—30 мд воды. [c.362] Затем добавляют в одну из колб 1,8 г твердого иодида калия, око ло 15 мл 2 н. соляной кислоты и хорошо перемешивают (не следует прибавлять и соляную кислоту сразу во все колбы). Количество добавляемого приблизительно в 5 раз больше количества требуемого по уравнению реакции избыток его необходим для растворения иода, выделяемого при реакции (при меньшем количестве иод может выделиться в виде черного осадка). При меньшем -или большем количестве соляной кислоты возможно яеправи иое течение реакции и в частности окислшие кислород 1 воздуха. [c.362] Крахмал необходимо прибавлять под конец титровашя. Иод вступает во взаимодействие с крахмалом, образуя иодо1фа (ал, и если прибавить крахмал не под конец титрования, а раньше, в присутствии большого количества свободного иода, то иод связывается с крахмалом и затем с трудом реагирует с тиосульфатом. [c.362] При титровании раствора обычно ощущается запах иода, однако потери иода при этом незначительны. [c.362] Вернуться к основной статье