ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Примеры газообъемных определений из "Количественный анализ Издание 5" Для сжигания водорода применяется капиллйрная трубка с окисью меди, нагреваемая до 300—350° специальной. электрической печью, надеваемой на трубку сверху. [c.555] Пипетка со спиралью (рис. 83, стр. 525), накаливаемая до 850—900 , служит для сжигания метана. [c.555] Анализы, основанные на измерении объема газа, выделенного из навески твердого или жидкого вещества, довольно разнообразны и требуют специальных приборов. Ниже приведены три примера такого анализа 1) определение СО-2 в карбонатах 2) определение углерода в стали измерением объема СО-з, выделяемого при сжигании навески стали в струе кислорода 3) определение процентного содержания нитратов измерением объема N0, выделяемой при действии на селитру концентрированной серной кислоты и металлической ртути. [c.555] Среди методов определения O.j в карбонатах наряду с газообъемным имеются два весовых метода этого анализа косвенный и прямой они, хотя и не относятся непосредственно к газообъемному анализу, однако рассматриваются здесь как наиболее точные методы определения Og, связанные с выделением составной части в виде газа. [c.555] Навеску карбоната обрабатывают серной кислотой и объем выделенного СОа измеряют в бюретке. Учитывая температуру и атмосферное давление, вычисляют вес СО . [c.555] Авербух. Новая конструкция газоанализатора, изд. Всес. об-ва по распространению политических и научных знаний, 1953. [c.555] Навеску карбоната, соответствующую 70—90 мл Oj (например для СаСОд 0,3—0,4 г), помещают в сосуд 1 (рис. 90). В этот же сосуд осторожно вводят маленький стаканчик (пробирку) 2 с 3—4 мл 6 н. H2SO4, сосуд закрывают пробкой и соединяют его с бюреткой 3. [c.556] Открыв кран и установив уравнительную склянку 4 так, чтобы жидкость в этой склянке и бюретке 3 была на одном уровне, отмечают уровень жидкости в бюретке, который должен быть около нуля. Температура прибора должна установиться комнатная. [c.556] Осторожно наклоняя сосуд I, выливают кислот йз стаканчика 2 на навеску карбоната. Выделяющийся угле-. кислый газ ( есте с воздухом из сосуда 1) заполняет бюретку. Для полноты реакции полезно прогреть сосуд 1 горячего водой течение 5 мин. [c.556] Дав остыть сосуду 1 до комнатной температуры (можно охладить его водой комнатной температуры, a затем вытереть), делают отсчет -объёма газа, приводя затворную жидкость в склянке 4 и в бюретке 3 к одному уровню. [c.556] Газообъемный метод применяется для быстрого определения СО в карбонатах. [c.557] Косвенный метод. Этот reтoд основан на определении потери веса навески после выделения из нее углекислого газа при действии кислоты. [c.557] Прибор для этого определения показан на рис. 91. В трубках /, 2, 3 находится осушающее вещество, например, перхлорат магния (или в крайнем случае гранулированный хлорид кальция, насыщенный углекислым газом. Снизу и сверху осушающее вещество в этих трубках закрыто слоем ваты. [c.557] В колбочку 5 отвешивают 1,5 г измельченной пробы и смачивают ее несколькими каплями воды. Закрывают колбочку и наливают 10—12 мл (полуторный избыток) 4 н. H l (лучше НСЮ ) в воронку 4 при закрытом кране 8. Закрывают резиновыми колпачками 6 тл 7 отверстия трубок у сосудов 1 я 4 VI оставляют на 15—30 мин., после чего, чтобы выравнять давление, на мгновение приоткрывают колпачок трубки 1 и взвешивают весь прибор. Затем присоединяют трубки 2 и 3 к трубкам 1 я 4 тл, открыв кран 8, приливают по каплям кислоту к навеске. Когда прекратится выделение СО2, пропускают через прибор воздух (например, присоединив водоструйный насос к трубке 2, соединенной с трубкой 1), одновременно нагревая колбочку 5 до 80—90°. [c.557] продолжая пропускать воздух, дают прибору остыть. Вновь снимают трубки 2 и 3, заменяя их колпачками, и вновь взвешивают прибор. По уменьшению веса рассчитывают процент u.j. [c.557] Прямой метод точнее других, но требует больших навыков в работе. Он основан на непосредственном взвешивании СО3, выделяемого из карбоната при действии кислоты. Схема установки для такого определения изображена на рис. 92. [c.557] Перед работой надо проверять герметичность прибора и освободить все части от СОд и паров воды, отсасывая аспиратором 10 воздух через всю систему. Затем трубки 7 а 8 взвешивают. [c.558] Примеры газообъемных определений. [c.559] Схема установки приборов дл определения углерода в стали или чугуне показана на рис. 93. [c.559] При анализе солей азотной кислоты на содержание применяется шаровой нитрометр (Лунге). [c.559] Вернуться к основной статье