ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Амины 4-Броманилин-Вг из "Синтезы органических соединений с изотопами галоидов, азота, кислорода, фосфора, серы" Суспензию 250 мг урацила в 10 мл четыреххлористого углерода, содержащего 380 мг (0,12 мл) брома-Вг2 , нагревают с обратным холодильником в течение 10 час. После удаления растворителя в вакууме остаток дважды перекристаллизовывают из горячей воды. Выход продукта с т, пл. 300 составляет 168 мг. [c.11] Бромистый-Вг 2 водород перегоняют в вакууме в реакционную колбу емкостью 20 мл, снабженную специальной двойной делительной воронкой с байпассом (для уравновешивания по давлению), которая позволяет вводить независимо друг от друга два реактива. Из первой воронки на поверхность замороженного бромистого-Бг 2 водорода добавляют водный раствор метанола, который его мгновенно растворяет. Из второй воронки постепенно добавляют концентрированную серную кислоту и всю реакционную смесь осторожно нагревают (примечание 1). Бромистый-Вг 2 метил пропускают через охлаждаемый водой холодильник в прибор для очистки, который состоит из длинной трубки, заполненной последовательно хлопковой ватой, насыщенной водой, натронной известью и безводным хлористы.м кальцием. Полученный продукт собирают в U-образной трубке при температуре —180° (примечание 2). [c.14] Бромпстый-Вг метил был получен также изотопным обменом бромистых-Вг солей металлов с неактивным бромистым метилом. См. обменные реакции галоидов (табл. 1). [c.15] Бромтрифторметан-Вг ° получают пропусканием смеси фторо-форма и брома-Вгг над нагретой до красного каления спиралью из платиновой проволоки смесь пропускают над спиралью попеременно в обоих направлениях до исчезновения окраски брома (примечание 1). Образующийся при реакции бромистый водород удаляют пропусканием реакционной смеси через колонку с едким натром (примечание 2). [c.15] Формула Соединение Концент- рация, моль л Источник изотопа Концент- рация, моль/л Продолжи- тельность, мин. [c.20] Формула Соединение Концент- рация, моль/л Источник изотопа Концент- рация, МОЛЬ Л Продолжи- тельность, мни. [c.22] С соответствующей температурой. Хотя выходы продукта (по весу) порядка 96,5—100%, выходы по активности составляют 45—54% (примечание 2). [c.24] КОЙ для добавления бромистого-Вг2 серебра и бихромата калия 5 —хлористый кальций 5 — реакционная трубка, содержащая сухой бензол и железные стружки 9 —трубка с натронной известью /5 —лввушка, охлаждаемая до —180°, для улавливания бром-бензола-Вг82 и непрореагировавшего бензола /3 —трубка для подвода азота в трубку /4 74 —градуированная трубка —активированный уголь. [c.25] Остаток представляет собой почти чистый бромбензол-Вг выход продукта составляет приблизительно 60%. [c.25] Конечный продукт плавится при 141—143° выход 15% (примечание 2). Оба атома брома связаны довольно прочно (примечание 3). [c.26] Бромный-Вг аналог ДДТ был получен [1] при помощи аналогичной методики. [c.26] Пары брома-Вг2, захваченные медленным током азота, проходят через осушающую ловушку и поступают в холодный раствор 3—5 мг трифенилэтилена в свежеперегпанном хлороформе (примечание 1). Продукт выделяют испарением раствора в хлороформе. Остаток перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты при этом получают бромфенилэтилен в виде белых иголок, т. пл. И4,5—Н5°. [c.27] Нитрование бромбензола-Вг . В типичнохМ опыте 12 г бром-бензола-Вг 2, растворенного в 50 мл нитрометана, нитруют при 25° в течение 11 час. смесью 43 мл безводной азотной кислоты и 56 мл нитрометана. Реакционную смесь делят на три части. [c.28] После удаления из маточного раствора растворителя остаток нагревают с обратным холодильником в течение 15 мин, с АО мл пиперидина. Смесь охлаждают, разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт промывают разбавленной соляной кислотой, сушат и упаривают. Указанную выше обработку пиперидином повторяют 3 раза, добавляя каждый раз несколько граммов неактивного о-изомера (примечание 3), Полученный 1-бром-3-нитробензол-Вг 2 перекристаллизовывают из петролейного эфира т. пл. 52,0—53,0°. [c.29] Краситель осаждают добавлением на каждые 100 мл раствора красителя 60 г ацетата натрия, нагреванием до 85° и центрифугированием горячего раствора. Осадок сушат, нагревая его в течение ночи при 100°, и полностью отмывают от ацетата небольшими порциями горячего 95%-ного спирта. [c.33] В другом варианте этой методики раствор красителя упаривают до 50—100 мл, добавляют абсолютный спирт до концентрации 90%, после чего плохо растворимый краситель центрифугируют и сушат при 100°. [c.33] Формула Соединение Концентрация, моль,л Источник изотопа Концентрация, моль, л Продо.1-жнтель-ность, мин. [c.36] Бромистый-Вг ° алюминий получают в приборе из стекла пирекс, который состоит из нагреваемой в печи трубки, соединенной с холодной ловушкой и вакуумным насосом. Активное бромистое серебро тщательно смешивают с приблизительно трехкратным по весу количеством очищенных алюминиевых стружек (реакция с порошко.м алюминия протекает слишком бурно) и помещают в стеклянную трубку для того чтобы смесь в трубке находилась в определенном положении, последнюю затыкают неплотной пробкой из стеклянной ваты. Трубку помещают в печь, после чего прибор закрывают и эвакуируют. При температуре приблизительно 400° реакция протекает гладко и бромистый-Вг алюминий сублимируется на холодной части трубки. При помощи микрогорелки продукт белого цвета сублимируют и собирают в холодную ловушку. [c.36] Вернуться к основной статье