ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение на аппарате со взрывной пипеткой из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 7" Принцип метода. Водород и метан сжигают совместно в смеси с избытком воздуха. Образующуюся двуокись углерода поглощают раствором щелочи. [c.15] В случае анализа свежей азото-водородной смеси с незначительным содержанием метана, его периодически определяют отдельно по методу, изложенному на стр. 22—33, и устанавливают среднее содержание этого газа. [c.15] Метод взрыва дает большую погрешность определения (до 2% абс.) по сравнению с методом раздельного сжигания над окисью меди, но для выполнения анализа требуется значительно меньше времени и поэтому при приближенном текущем цеховом контроле метод вполне применим. [c.15] Для контрольных и арбитражных анализов, а также для составления средних показателей режима следует применять метод раздельного сжигания над окисью меди. [c.15] Применяемые реактивы и способы приготовления поглотительных растворов приведены на стр. 5—7. [c.15] Аппарат (рис. 3) состоит из сдвоенной измерительной бюретки 4, помещенной в кожух 3 с водой, двух поглотительных пипеток 7 и S и взрывной пипетки 9. [c.15] Бюретка 4 соединена с поглотительными пипетками и взрывной пипеткой посредством распределительной гребенки 6, через серповидные или трехходовые краны 111—VI. [c.15] Для предохранения растворов в поглотительных пипетках от соприкосновения с воздухом нижние резервуары пипеток соединяют с запирающей склянкой, содержащей раствор щелочи, или с резиновым баллончиком (на рисунке не показаны). [c.15] Левая часть измерительной бюретки состоит из десяти шариков емкостью по 10 мл, калиброванных с точностью 0,1 мл. Правая часть бюретки емкостью 10—11 мл градуирована по всей длине тоже с точностью 0,1 мл. Могут быть применены также бюретки конструкции ВТИ, имеющиеся в продаже. [c.15] Чертеж аппарата приведен в Приложении II (чертеж 12). [c.15] Вместо поглотительной пипетки 7 можно применять пипетку конструкции ГИАП-3 (Приложение И, чертеж 3), а вместо пипетки 5—пипетку конструкции ГИАП-1 (Приложение II, чертеж 2). [c.16] Если применяются пипетки ГИАП-3 и ГИАП-1, снабженные в верхней части серповидными кранами, то отпадает необходимость в изготовлении специальной распределительной гребенки. В этом случае краны пипеток соединяют в стык вакуумньпли резиновыми трубками. [c.16] Взрывная пипетка 9 представляет собой полый стеклянный шар с двумя отводными трубками верхняя трубка снабжена краном VII, а нижняя—соединена с напорной склянкой. В верхней части пипетки около крана впаяны два платиновых контакта, которые выведены наружу. [c.17] необходимую для взрыва, получают, пользуясь катушкой Румкорфа, присоединенной к платиновым контактам взрывной пипетки. Катушка питается током напряжением 12 в (от трансформатора). Для осуш,ествления взрыва газовой смеси в пипетке можно также пользоваться магнето или платиновой проволокой накаливания, питаемой током напряжением 8—10 в. [c.17] Пипетка защищена металлической сеткой или щитком из ор- ганического стекла. [c.17] Все части аппарата соединяют между собой в стык при помощи вакуумных резиновых трубок. Краны тщательно обезжиривают растворителем, равномерно смазывают пробку крана тонким слоем ланолина и осторожно притирают к муфте. Хорошо смазанный кран должен быть прозрачным и не иметь полос. Избытка смазки не должно быть. [c.17] Измерительную бюретку и напорные склянки 1 а 10 заполняют запирающей жидкостью. Запирающая жидкость должна пол- ностью стекать со стенок бюретки, не оставляя капель, для чего бюретку предварительно тщательно промывают. [c.17] Поглотительные пипетки заполняют соответствующими раство-Q рами в пипетку 7. служащую для поглощения Og, наливают раствор едкого кали, в пипетку 8—для поглощения кислорода— щелочной раствор пирогаллола. В запирающую склянку наливают тот же раствор едкого кали. [c.17] Уровни растворов в измерительной бюретке, в поглотительных и взрывной пипетках доводят до меток около кранов. [c.17] Для этого кран VI ставят в. положение А, краны V, IVи III— в положение В, поднимают напорную склянку 10, открывают кран VII и заполняют взрывную пипетку запирающей жидкостью, после чего закрывают кран VII. Кран III ставят в положение А, поднимают напорную склянку 1 и открывают краны / и II. [c.17] Вернуться к основной статье