ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение в среднесменной пробе при концентрации меньОпределение в среднесменной пробе при концентрации больОпределение в разовой пробе эвдиометром из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 7" Принцип метода. Растворы масла в четыреххлористом углероде люминесцируют при освещении их ультрафиолетовыми лучами. Интенсивность люминесценции зависит от количества содержащегося в растворе масла концентрацию масла измеряют методом стандартных серий. [c.79] Четыреххлористый углерод, дважды перегнанный, не люми-несцирующий при освещении его ультрафиолетовыми лучами. [c.79] Серная кислота, 0,5 н. раствор. [c.79] Метиловый красный, индикатор. [c.79] Для приготовления стандартных серии применяют то же мас--ло, содержание которого определяют. Его собирают, пропуская большое количество газообразного аммиака через четыреххлористый углерод. [c.80] Полученный раствор масла в четыреххлористом углероде фильтруют через маленький бумажный фильтр в предварительно высушенную и взвешенную фарфоровую чашку. [c.80] Содержимое чашки выпаривают на водяной. бане при 60—70°, сушат в сушильном шкафу 1 час при 60—70°, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [c.80] Растворяют масло в четыреххлористом углероде, раствор сливают в мерную колбу емкостью 50—100 мл, ополаскивая чашку несколько раз четыреххлористым углеродом. Объем раствора в колбе доводят до метки четыреххлористым углеродом и тщательно перемешивают. [c.80] Разбавляя полученный раствор, готовят два стандартных раствора раствор А, содержащий 50 мг л масла и раствор Б, содержащий 10 мг л масла. [c.80] Пример. После выпаривания в чашке находилось 165 мг масла. Его перевели в мерную колбу емкостью 100 мл. Ъ I мл четырех хлористого углерода содержалось 1,65 мг масла. [c.80] Для приготовления раствора, содержащего 10 мг масла в 1 л, берут 0,61 мл приготовленного раствора масла и доводят его объем в мерной колбе четыреххлористым углеродом до 100 мл. [c.80] Содержание масла в 1 лл раствора, мг. [c.80] Содержание масла в 1 лл рас твора, мг. [c.80] Схема установки для люминесцентного анализа изображена на рис. 30. [c.81] Деревянный яш,ик 1 высотой 40 см, длиной 30 см и шириной 20 см разделен на две части горизонтальной перегородкой посредине. В перегородке имеется отверстие размером 5x10 см, закрываемое светофильтром из стекла УФС-3, задерживающим видимую часть спектра и пропускающим только ультрафиолетовые лучи. В нижней части ящика установлена ртутно-кварцевая лампа 2 (ПРК-4), включающаяся в сеть при помощи специального устройства. [c.81] Стенки верхней части ящика окрашены изнутри в черный цвет. Передние стенки ящика выдвижные. В верхней части передней стенки камеры имеется отверстие для наблюдения за люминесценцией. [c.81] В тех случаях, когда содержание масла в газе больше 10 мг1л, рекомендуется отбирать пробы в эвакуированные газовые пипетки при содержании масла меньше 10 мг/л—в поглотительные сосуды с СС1д и 1 2804. [c.82] Определение при отборе пробы в газовые пипетки. Газовую пипетку емкостью 1 л промывают четыреххлористым углеродом до тех пор, пока промывная жидкость не перестанет люминесци-ровать. Пипетку высушивают и надевают на ее концы мягкую резиновую трубку с винтовыми зажимами. [c.82] Один конец трубки соединяют через трехходовой кран с манометром и вакуум-насосом, эвакуируют, измеряют вакуум и подсоединяют к пробоотборной трубке, входяш,ей внутрь коллектора на /з его диаметра и загнутой навстречу потоку газа (выходящий наружу конец трубки должен быть не длиннее 4—5 см). Через 3—4 мин, закрывают зажим на пипетке, снимают ее и измеряют оставшийся в ней вакуум или создавшееся избыточное давление. Пипетке дают полежать 20—30 мин., чтобы частицы масла осели на ее стенках, затем вводят з нее 4—4,5 мл четыреххлористого углерода, обмывают ими стенки пипетки и сливают жидкость в пикнометр емкостью 5 мл, доливают до метки четыреххлористым углеродом, взбалтывают и переносят в сосуд для люминесцентного анализа. [c.82] Зажигают ртутно-кварцевую лампу и через 5 мин. ставят на фильтр УФС-3 сосуд с испытуемым раствором. Рядом с ним ставят сосуды с эталонными растворами и сравнивают интенсивность свечения, подбирая сосуд с эталонным раствором, обладающим свечением одинаковой интенсивности с испытуемым раствором, или же подбирают два эталонных раствора так, чтобы интенсивность свечения пробы находилась между интенсивностями свечения этих эталонов. [c.82] Вернуться к основной статье