ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение горючих примесей на аппарате с пипеткой медленного сжигания из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 7" Принцип метода. Горючие газы (водород, окись углерода, углеводороды) при пропускании над раскаленной до 850—ЭДО платиновой проволокой сгорают с образованием воды и двуокиси углерода. По уменьшению объема газа рассчитывают содержание горючих примесей, выраженное в объемных процентах водорода. [c.97] Аппарат (рис. 35) состоит из сдвоенной измерительной бюретки /, помещенной в кожух с дистиллированной водой, и пипетки медленного сжигания 2. В пипетку вставляют две стеклянных трубки, в концы которых впаяна в виде петли спираль из платиновой проволоки (длина 40—50 мм, диаметр 0,5 мм). Верхняя часть пипетки имеет двойные стенки, между которыми пропускается вода для охлаждения. Пипетка защищена металлической сеткой. Проволоку накаливают переменным током напряжением 12 в. Температуру накала регулируют реостатом. Емкость измерительной бюретки 100 мл. Левая часть бюретки (емкостью 80 мл) имеет градуировку 20, 40, 60 и 80 мл (с точностью 0,05 мл). Правая часть бюретки (емкостью 20 мл) градуирована с ценой делений 0,05 мл. Бюретка соединена трехходовым краном / с пипеткой медленного сжигания 2 и трубкой для отбора пробы газа. Все детали аппарата укрепляются на деревянном штативе. [c.97] Части аппарата соединяют в стык с помощью вакуумных резиновых трубок. [c.97] Измерительную бюретку, пипетку медленного сжигания и трубку для отбора пробы газа заполняют подкисленной дистиллированной водой, подкрашенной метиловым красным. Для заполнения измерительной бюретки открывают краны III и IV, ставят кран I в положение Б, поднимают напорную склянку 3 и вытесняют запираюш ей жидкостью воздух, находящийся в бюретке. После заполнения бюретки кран I ставят в положение В. Для заполнения пипетки медленного сжигания ставят кран I в положение А и постепенно опускают напорную склянку при открытом кране //до тех пор, пока жидкость в пипетке не поднимется до метки около крана II. Кран II закрывают, кран / ставят в положение Б, снова заполняют бюретку жидкостью и ставят кран I в положение А. [c.98] Подготовленный таким образом аппарат проверяют на герметичность, для чего соз (ают в нем попеременно разрежение и давление, в первом случае опуская напорную склянку ниже аппарата, а во втором случае поднимая ее выше аппарата Св этом случае в бюретку предварительно набирают воздух) напорную склянку оставляют в каждом положении 5—10 мин. Если аппарат герметичен, то не наблюдается изменения уровней жидкости в бюретке и пипетке. [c.98] В случае негерметичности аппарата проверяют плотность резиновых соединений и кранов. Для этого смачивают их мыльной водой и, поднимая напорную склянку, создают давление в аппарате. В местах, где имеются неплотности, появляются пузыри. Неплотности устраняют, краны смазывают заново, предварительно удалив старую смазку. После этого аппарат снова проверяют на герметичность. [c.98] Сжигают взятую для анализа пробу воздуха или газа, переводя ее A3 бюретки в пипетку медленного сжигания поднятием напорной склянки. Платиновую лроволдку постепенно накаливают, медленно выводя реостат, до ярко-красного каления (850—900°). [c.99] После того как проволока накалится, перекачивают газ 5—6 раз из пипетки в бюретку и обратно, следя за тем, чтобы места впая платиновой проволоки не погружались в воду. Затем выключают нагрев, дают платиновой проволоке охладиться, переводят остаточный газ из пипетки в бюретку, доводят жидкость в пипетке до метки и измеряют объем остаточного газа в бюретке при атмосферном давлении. [c.99] Проводят повторное сжигание и, если объем остаточного газа остается постоянным, анализ заканчивают в случае уменьшения объема сжигание повторяют еш,е раз. [c.99] Вернуться к основной статье