ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания горючих примесей из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 8" Принцип метода. Горючие газы (водород, окись углерода, углеводороды) при пропускании их над раскаленной до 850—900 платиновой проволокой сгорают с образованием воды и двуокиси углерода. По уменьшению объема газа рассчитывают содержание в нем горючих примесей. [c.28] Правая часть бюретки (емкостью 20 мл) градуирована с ценой деления 0,05 мл. Измерительная бюретка соединена трехходовым краном / с пипеткой медленного сжигания и с трубкой для отбора пробы газа. [c.29] Все детали аппарата укреплены на деревянном штативе. [c.29] Подготовка аппарата к анализе/. [c.29] Части аппарата соединяют в стык при помощи вакуумных резиновых трубок. Краны обезжиривают растворителем, смазывают пробки кранов ланолином и осторожно притирают их к муфтам так, чтобы не было видно полос смазки. [c.29] Измерительную бюретку 1, пипетку медленного сжигания 2 и трубку для отбора пробы газа заполняют подкисленной дистиллированной водой, подкрашенной метиловым красным. [c.29] Для заполнения измерительной бюретки открывают краны ///и IV, ставят кран в положение Б, поднимают уравнительную склянку 4 и вытесняют запирающей жидкостью в атмосферу воздух, находящийся в бюретке. После заполнения бюретки запирающей жидкостью кран I ставят в положение В-Для заполнения пипетки медленного сжигания жидкостью ставят трехходовой кран / в положение А. Открывают кран //и постепенно опускают уравнительную склянку до тех пор, пока жидкость в пипетке не поднимется до метки около крана II. Кран II закрывают, кран / ставят в положение Б, снова заполняют бюретку запирающей жидкостью и ставят кран / r положение А. [c.29] Подготовленный таким образом аппарат проверяют на герметичность, для чего создают в нем попеременно разрежение и давление, в первом случае опуская уравнительную склянку ниже аппарата, а во втором—поднимая ее выше аппарата (в последнем случае в бюретку предварительно набирают воздух) и оставляя в каждом из положений 5—10 мин. Если аппарат герметичен, то уровни жидкости в бюретке и в пипетке не изменяются. [c.30] В случае негерметичности аппарата проверяют плотность резиновых соединений и кранов. Для этого их смачивают мыльной водой и, поднимая уравнительную склянку, создают в аппарате давление. В местах, где имеются неплотности, появляются пузыри. Неплотности устраняют, краны смазывают заново, предварительно удалив старую смазку. После этого аппарат снова проверяют на герметичность. [c.30] Перед началом анализа заполняют запирающей жидкостью пипетку медленного сжигания, бюретку и трубку для ввода газа. Кран I ставят в положение А. Присоединяют трубку для ввода газа к аспиратору или к пипетке с анализируемым газом (соединительную трубку предварительно продувают анализируемым газом), ставят кран / в положение Б и, постепенно опуская уравнительную склянку 4, при открытых кранах аспиратора или пипетки с пробой газа набирают в бюретку 1 исследуемый газ. В зависимости от предполагаемого содержания горючих примесей в бюретку набирают от 5 до 50 мл газа с таким расчетом, чтобы в пипетке не образовалась взрывчатая смесь. Добавляют в бюретку воздух до общего объема смеси 100 мл. В случае анализа воздуха или кислорода их набирают по 100 мл. [c.30] При измерении объема, взятого для анализа газа, уравнительную склянку устанавливают так, чтобы уровни жидкости в ней и в бюретке были на одной высоте. После этого ставят кран / в положение А. [c.30] Сжигают взятую для анализа пробу газа. Для этого, поднимая уравнительную склянку, постепенно переводят пробу газа из бюретки в пипетку медленного сжигания. Медленно выводят реостат, постепенно накаливая платиновую проволоку до ярко-красного каления (850—900°). [c.30] После того как проволока накалится, переводят газ 5—6 раз из пипетки в бюретку и обратно, следя за тем, чтобы места впая платиновой проволоки не погружались в воду. Затем выключают ток, дают платиновой проволоке охладиться, переводят остаточный газ из пипетки в бюретку, доводят объем жидкости в пипетке до метки и измеряют объем остаточного газа в бюретке при атмосферном давлении. [c.30] Проводят повторное сжигание и, если объем остаточного газа остается постоянным, анализ заканчивают. В случае уменьшения объема газа сжигание повторяют еще раз. [c.30] Вернуться к основной статье