ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Электролиз из "Техника лабораторного эксперимента в химии" Электролиз применяют в лабораториях для синтеза вешеств, которые друпши способами либо сложнее получить, либо они выделяются менее чистыми. В частности, электролиз используют для получения металлов в виде плотных слоев, порошкообразных продуктов или Х1ЛЯ синтеза летучих органических соединений и газов. [c.522] Электролизеры для получения газов. Получение газов, в частности водорода и кислорода, осуществляют в электролизерах различной конструкции, примерами которых могут служить электролизеры, представленные на рис. 286. В и обрамом стеклянном электролизере 3 с диафрагмой 6 (рис. 28б,а) в качестве электролита используют 15%-ю серную кислоту. Электроды 4 и 5 выполнены из платины, а трубки / и 2 служат для выхода водорода и кислорода соответственно. [c.523] В U-образном электролизере с угольными электродами, если использовать в качестве электролита 23%-ю НС1, можно получить ij, почти не содержащий примеси Ог. [c.523] НЫОз + 6Н + 6е = NH20H + 2НгО осуществляют в электролизере, состоящем из охлаждающей бани 5 (рис. 287,в), в которой размешен сосуд. из свинца, служащий катодом. Внутреннюю поверхность этого сосуда тщательно очищают и затем амальгамируют при помощи раствора Hg(NOз)2 и ртути. (Без амальгамирования образование ЫНгОН не происходит.) Внутри сосуда 4 устанавливают пористый керамический цилиндр б, отделяющий анодное пространство. Анодом служит свинцовый сосуд 7, выполняющий одновременно и функцию холодильника через него и свинцовый змеевик 8 циркулирует проточная вода. Вокруг керамического цилиндра 6 перемещается поступательно вверх и вниз кольцеобразная мешалка 3, связанная через шкив 2 с эксцентриком 1. [c.524] Электролиз ведут до исчезновения анионов NOJ в катодной жидкости (качественная проба). По окнчании электролиза катодную жидкость из сосуда 4 переливают в стакан, разбавляют равным объемом воды и добавляют при охлаждении водный раствор Ba l2 до полного осаждения ионов SO4. Фильтрат выпаривают в вакууме (см. разд. 9.3) досуха. Бесцветный остаток состоит из (NH30H) l с примесью NH4 I. [c.525] Если надо получать более чистое вещество, вместо керамического цилиндра-диафрагмы применяют стеклянный сосуд 7 с пористым стеклянным дном 6 (рис. 287,6). Устройство такого электролизера понятно из рисунка. [c.525] Диафратенные электролизеры для сиитеза органических веществ. К числу таких приборов относится электролизер Томилова, рассчитанный на малые и средние нафузки. Он состоит из стеклянного сосуда 2 с охлаждающей рубашкой 3 (рис. 288,а). В пробке сосуда 2 закреплена цилиндрическая диафрагма 4, закрытая снизу резиновой пробкой 8. Диафрагма - перфорированная полиэтиленовая фубка, обернутая целлофановой пленкой в 3-4 слоя, шоВ которой заклеивают полихлорвиниловой смолой. Применять керамические диафрагмы в органическом синтезе нежелательно из-за возможного зафязнения электролита примесями, извлекаемыми из керамики, и адсорбции на диафрагме органических веществ, влияющих на ход синтеза. [c.525] Катоды - трубки из графита 1 - помешают в диафрагмы пробирочного типа 3 с отверстиями, расположенными чуть выше уровня электролита в анодной камере 4. При объеме электролита 1,5 л в камере 4 объемы катодных камер не должны превышать 0,12 л. По катодным трубкам в катодное пространство поступает в процессе электролиза хлороводородная кислота со скоростью около 10 мл/мин. Из анодной камеры избыток электролита удаляют при помоши сифона 7. Проточная диафрагма и более высокий уровень электролита в катодных камерах затрудняют мифацию ионов металлов к катоду и их восстановление. [c.526] Элекфолиз осуществляют в нафетой до 50-60 С вМ хлороводородной кислоте при плотности тока на аноде 80-100 А/дм . В таких условиях можно получить растворы указанных выше соединений с конценфацией 200-400 г/л. [c.526] Бездиафрагменные электролизеры. Для синтеза легколет их вешеств часто применяют бездиафрагменные электролихры. Примером таких приборов служит электролизер Кольбе (рис. 288, ). Устройство его довольно простое. В ванну 5 с проточной охлаждающей водой помещают сосуд 3 для синтеза вещества. Сосуд закрывают пробкой, в которой укрепляют анод б из платиновой сетки, обратный холодильник 7 (см. разд. 2.7) и узкую платиновую пробирку 4 с проточной водой. Пробирка служит катодом. [c.526] Электролизеры с ртутным катодом применяют для получения гидроксидов щелочных и щелочноземельных металлов и некоторых других соединений. [c.526] Более простым электролизером с ртутным катодом является сосуд 1 с цилиндрической керамической диафрагмой 3 (рис. [c.527] Электролиз расплавов в лаборатории применяют в основном для получения щелочных и щелочноземельных металлов, бериллия, магния, лантаноидов, а также фтора. Осуществляют этот процесс в тиглях из огнеупорных материалов (см. разд. 1.2). Тигли чаше всего обофевают снаружи. Анодом служит фафитовый стержень или сам фафитовый тигель. Катодом является пластинка или сетка из нержавеющей стали, никеля или хрома. В качестве элекфолита. применяют главным образом расплавы термически устойчивых и относительно малолетучих галогенидов металлов, особенно расплавы фторидов. [c.528] Полученный фтор предпочитают не хранить, а сразу же использовать в синтезе. [c.529] Вернуться к основной статье