ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы СОДЕРЖАНИЕ Алюминий из "Комплексные соединения в аналитической химии" ДЦТА предложена для определения никеля в присутствии меди, цинка и кадмия [1695], так как комплекс никеля с ДЦТА не взаимодействует или очень медленно взаимодействует с цианидом калия в щелочной среде. Комплексы меди, цинка и кадмия, напротив, разрушаются быстро и количественно при добавлении к раствору цианида калия. Выделившуюся из комплекса ДЦТА оттитровывают раствором магния с индикатором эриохромом черным Т. [c.229] При титровании кальция в присутствии магния использование ДЦТА также имеет преимущество кальций маскируется ДГТА (И) (см. ниже), в то время как магний непосредственно титруется в аммиачных растворах с метилтимоловым голубым. Добавление слишком большого избытка ДГТА приводит к нечеткому изменению окраски в конечной точке титрования (методику см. на стр. 239 и сл.). [c.229] Комплексы ДЦТА, как правило, образуются медленно, однако комплекс алюминия с ДЦТА уже при комнатной температуре образуется исключительно быстро [1715]. Различие в скорости образования положено в основу метода определения алюминия и хрома в смеси если добавляют к раствору пробы избыток ДЦТА на холоду и титруют раствором РЬ(ЫОз)г с ксиленоловым оранжевым, то определяется только алюминий. Если затем вновь добавить к раствору пробы избыток раствора ДЦТА и нагреть до кипения, то с ДЦТА реагирует и хром. Обратное титрование проводят также раствором РЬ( Оз)2 [1697, 1715]. [c.229] Особенно успешно применение различных аминополикарбоновых кислот при анализе редкоземельных элементов (РЗЭ). Наряду с ДЦТА прежде всего следует упомянуть диэтилентриаминпентауксусную (ДЭТАПА) (III) и триэтилентетраамингексауксусную (ТТГА) кислоты (IV). [c.229] Титрование алюминия в слабокислых растворах затрудняется тем, что весьма устойчивые акво- и оксикомплексы алюминия чрезвычайно медленно взаимодействуют с ЭДТА [791, 2305]. Нагревание раствора до кипения приводит, однако, к достаточному повышению скорости взаимодействия. При рН 3 образование гидроксокомплексов хотя и подавляется, по эффективная константа комплексообразования в этих условиях слишком мала для того, чтобы проводить титрование. [c.230] Однако в большинстве случаев для определения алюминия рекомендуют метод обратного титрования. Можно использовать титрованные растворы свинца и цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым [118]. Четко выраженная конечная точка титрования достигается также при обратном титровании раствором цинка с дитизоном в качестве индикатора [2305]. Статистическая оценка этого титриметрического метода была проведена Готшелком [791]. Стандартное отклонение, например, для полумикроопределения алюминия составляет 0,009 мл при использовании 0,01 М раствора титранта. [c.230] Количество 1 —100 мг А1 иа 100 мл раствора. pH определения 3. [c.230] Бромфеноловый голубой, 0,1%-ный водный раствор. [c.230] насыщенный раствор в этаноле. [c.230] Количество 10—100 мг А1 на 100 мл раствора. pH определения 5—6. [c.231] Индикатор. 1 г ксиленолового оранжевого растирают с 99 г КМОз (ч. д. а.). [c.231] К раствору пробы добавляют 50 мл 0,1 М раствора ЭДТА и 2 мл 1 и. НС1, нагревают до кипения н оставляют стоять па кипящей водяной бане на 10 мин. После охлаждения уста1навливают раствором ацетата натрия рН = б,6. Затем добавляют 30—50 мг индикаторной смеси и титруют раствором сульфата цинка до изменения окраски с желтой на красную. [c.231] Количество 10—100 мг А) на 100 мл раствора. pH определения 4—6. [c.231] Дитизон, 0,025%-ный раствор в метаноле пли этаноле, свежеприготовленный. [c.231] Вернуться к основной статье