ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кадмий из "Комплексные соединения в аналитической химии" При изменении pH раствора следует учитывать возможность образования продуктов гидролиза. При добавлении растворов едкого натра и аммиака уже в кислых растворах образуются поликатионы, которые диссоциируют только через несколько часов. Это приводит к нечеткому изменению окраски в конечной точке титрования. Напротив, использование 1 М растворов ЫаНСОз или ацетата натрия не приводит к каким-либо ошибкам при титровании [735]. Практически висмут можно выделить из смеси с любыми катионами, если экстрагировать диэтилдитиокарбаминат висмута в присутствии ЭДТА и КСН. Титрование проводят после разложения диэтилдитиокарбамината висмута азотной кислотой [736]. [c.234] Индикатор. 1 г ксиленолового оранжевого растирают с 99 г ККОз (ч.д. а.). [c.234] К азотнокислому раствору пробы добавляют МаНСОз или ацетат натрия до достижения концентрации кислоты 0,1—0,2 М. Затем к раствору добавляют индикатор на кончике шпателя и титруют раствором ЭДТА. В эквивалентной точке титрования окраска раствора изменяется с красной на лимонно-желтую. [c.234] Примечание. Определению мешают элементы, образующие очень устойчивые комплексы с ЭДТА, такие, как Ре , Hg , 1п, 2г, Н , ТИ. Трехвалентное железо восстанавливают аскорбиновой кислотой. При этом устраняется также влияние Н2 1, если нагреть раствор и провести восстановление Нз до металла [428]. [c.234] Определению мешают также большие количества хлоридов из-за образования ВЮС1, фторидов, фосфатов и комплексообразующих кислот, таких, как винная, лимонная и щавелевая. Бром и иод необходимо предварительно удалить обработкой HNOз. [c.234] Количество до 50 мг В1 на 100 мл раствора pH определения 2—3. [c.234] К азотнокислому раствору пробы добавляют 2—3 капли пирокатехинового фиолетового при этом раствор должен стать темно-голубым. Если окраска становится фиолетовой, значит, раствор слишком кислый и необходимо добавить еще 1 М NaH Oз до тех пор, пока раствор не станет голубым. Затем проводят титрование раствором ЭДТА до изменения окраски на желтую. Непосредственно перед конечной точкой титрования раствор на некоторое время становится фиолетовым. [c.234] Количество 20—70 мг Fe + на 100 мл раствора. pH определения 2,5. [c.235] Ацетат аммония, 1 М раствор. [c.235] Примечание. В этих условиях железо(П) не взаимодействует с ЭДТА и его необходимо окислить перед титрованием нагревание. с азотной кислотой. Титрованию не мешают щелочноземельные металлы, цинк, марганец, кобальт, никель и медь. Для отделения мешающих элементов можно использовать экстракцию железа метилизобутил-кетоном из сравнительно концентрированной соляной кислоты. После отделения водной фазы органическую фазу перемешивают с водой. При этом железо переходит в водную фазу, и, таким образом, оно может быть определено в отсутствие мешающих элементов. При использовании разбавленных растворов ЭДТА четкость изменения окраски раствора в конечной точке титрования снижается. Эту трудность можно избежать, если проводить титрование при повышенной температуре. При использовании ацетатных буферных растворов концентрация уксусной кислоты может быть только очень небольшой, так как в присутствии ацетатных комплексов железа трудно контролировать конечную точку титрования. [c.235] Химические свойства кадмия и цинка очень близки, поэтому оба элемента можно определить по одной методике. Однако, несмотря на это, хелатометрическое определение кадмия в присутствии цинка возможно, если титрование проводить с диаминэтилгликольэфиртетрауксус-ной кислотой (ДГТА) в аммиачном буферном растворе [670]. В этом случае кажущиеся константы устойчивости достаточно сильно различаются, чтобы можно было проводить фотометрическое титрование (стр. 229). [c.236] Возможно также косвенное определение цинка в присутствии кадмия, основанное на селективном маскировании и расчете содержания кадмия по разности после совместного титрования цинка и кадмия при pH = 6,1 к раствору добавляют большой избыток иодида калия (40 г на 100 мл) и титруют раствором цинка с ксиленоловым оранжевым выделившуюся ЭДТА [668]. [c.236] Вернуться к основной статье