ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Таллий из "Комплексные соединения в аналитической химии" От сопровождающих элементов таллий можно отделить экстракцией галогенидного комплекса из концентрированного раствора минеральной кислоты или в виде хелата из щелочного раствора. В последнем случае раствор должен содержать вспомогательные комплексообразующие реагенты для маскирования сопровождающих элементов. Растворы хелатов таллия в органических растворителях можно применять для непосредственного фотометрирования. В большинстве случаев необходимо использовать комбинацию обоих методов. [c.393] Количество до 00 мкг Т1 ка 25. мл раствора. pH определения 1 — 12. [c.393] Реактивы. Диизопропиловый эфир, не содержащий перекиси. [c.393] натриевая соль, 1 %-ный раствор. [c.393] Хлорид гидроксиламина, %-ный раствор. [c.393] 37%-ный раствор. [c.393] Сульфосалициловая кцслота, 40%-ный раствор. [c.393] Количество 5—100 мкг Т1. pH определения 10,3—11,5. [c.394] Реактивы. Дитизон, 0,008%-ный раствор в хлороформе (раствор I), 0,0027%-ный раствор в хлороформе (раствор II). [c.394] Цитрат натрия, 25%-ный раствор. [c.394] Метиловый красный, 0,1 %-ный раствор. [c.394] Раствор пробы нейтрализуют в делительной воронке по метиловому красному, добавляют 5 мл цитрата натрия, 1 мл сульфита натрия для восстановления и 2 мл цианида калия. Затем разбавляют водой до 20 мл, экстрагируют Т1 при помощи 15 мл раствора дитизона I и водную фазу промывают три раза хлороформом порциями по 3 мл. Экстракты объединяют, реэкстрагируют Т при помощи 15 мл 0,08 и. HNO3. перемешивая фазы 5 мин. Водную фазу промывают три раза хлороформом порциями по 3 мл и после добавления 1—2 капель метилового красного нейтрализуют 0,08 н. NaOH до изменения окраски на желтую. Затем к раствору добавляют 2 мл цианида калия и экстрагируют Т1 при помощи 15 мл раствора дитизона II, перемешивая фазы 10 мин. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр и измеряют поглощение при 505 нм относительно хлороформа. [c.394] Вернуться к основной статье