ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Восстановление нитробензола железом в присутствии большого количества хлороводородной кислоты из "Практикум по органическому синтезу Издание 5" В колбу прибора 1 вносят 15 мл нитробензола, 30 г железных опилок и вливают порциями по 1—2 мл 80 мл хлороводородной кислоты. [c.207] Перед восстановлением рекомендуется железо кипятить с кислотой для повышения его активности, при этом имеющаяся на поверхности железа тонкая окисная пленка растворяется. [c.207] Реакция считается законченной, когда исчезнет характерный запах нитробензола и часть железа превратится в краснокоричневый оксид железа(II, III). Далее к горячей реакционной смеси осторожно добавляют 30 мл воды и небольшими порциями приливают раствор 45 г гидроксида натрия в 60 мл воды до щелочной реакции. [c.208] Выделившийся анилин отгоняют из горячей жидкости с водяным паром. В приемнике собирается водная эмульсия анилина, которая расслаивается. Когда из холодильника пойдет мутноватая жидкость, приемник меняют. Перегонку ведут до тех пор, пока дистиллат не станет совершенно прозрачным. В делительной воронке отделяют нижний слой анилина, собравшегося внизу первого приемника, а верхний слой смешивают с содержимым второго приемника. Из объединенного дистиллата анилин высаливают хорошо измельченным хлоридом натрия, добавляя на каждые 100 мл дистиллата 20 г хлорида натрия. [c.208] Анилин плохо растворим в воде (в 100 г воды растворяется 3 г анилина). Для более полного выделения его из водного раствора дистиллат насыщают хлоридом натрия, в концентрированном растворе которого анилин нерастворим. [c.208] После растворения хлорида натрия отделяют маслянистый слой анилина в делительной воронке и добавляют его к первой порции, водный слой обрабатывают эфиром. Эфирную вытяжку добавляют к ранее отделенному анилину, сушат гидроксидом калия (для этой цели можно также применять оксид кальция, оксид бария и натронную известь хлорид кальция не употребляется для высушивания аминов, так как образует с ними соединения типа кристаллогидратов) и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником. Затем перегоняют анилин с воздущным холодильником (для обесцвечивания анилин можно перегнать над небольшим количеством цинковой пыли), собирая фракцию, кипящую при 184 °С. [c.208] Вернуться к основной статье