ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ацетоуксусный эфир из "Практикум по органическому синтезу Издание 5" В сухую круглодонную колбу (250 мл) (прибор 1) помещают 56 мл этилацетата и через второе отверстие форштосса, приоткрывая пробку, вносят 5 г мелко нарезанного металлического натрия. Постепенно начинается слабое выделение водорода и спустя некоторое время жидкость умеренно закипает. [c.264] После того как течение реакции замедлится, колбу нагревают на песчаной бане в течение 2—3 ч1 поддерживая слабое кипение смеси. Если в колбе осталось немного кусочков натрия, то следует перевести их в этилат, добавив 2—3 мл этанола. Образовавшийся окрашенный прозрачный раствор при перемешивании подкисляют 30 мл 50 %-й уксусной кислоты до кислой реакции по лакмусу. [c.264] Если в этилацетате было много влаги, то получается желатинообразная масса (гидроксид натрия). [c.264] Затем для расслаивания добавляют насыщенный раствор хлорида натрия в количестве, равном объему реакционной смеси. Если при этом выпадает осадок, его растворяют небольшим количеством воды при перемешивании. После этого в делительной воронке отделяют верхний слой, состоящий из ацетоуксусного эфира и этилацетата, и встряхивают этот слой с небольшим количеством насыщенного на холоду раствора гидрокарбоната натрия. Отделенный органический раствор сушат над хлоридом кальция, а затем отгоняют избыток этилацетата, выкипающего до 95 °С, осторожно нагревая колбу на песчаной бане (прибор 2). [c.264] Остаток в колбе перегоняют в вакууме, собирая фракцию с к п = 86Ч-90°С при 3,9-10-3 МПа или 69ч-73°С при 1,6-10-3 МПа. [c.265] В колбе после отгонки ацетоуксусного эфира остается кристаллизующаяся при охлаждении дегидрацетовая кислота. Выход ацетоуксусного эфира 11г. [c.265] Применяется в производстве красителей, лекарственных веществ и для синтетических целей. [c.265] Вернуться к основной статье