ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Идентификация органических соединений методом инфракрасной спектроскопии из "Практикум по органическому синтезу Издание 5" Атомы в молекулах совершают непрерывные колебательные движения, которые подразделяют на две группы колебания, при которых происходит изменение длины связей,— валентные, и колебания, сопровождающиеся изменением величины валентных углов,— деформационные. Для двухатомных молекул возможны только валентные колебания, для сложных многоатомных — и валентные, и деформационные, причем и те и другие бывают нескольких типов. Некоторые из них приведены на рис. 89 и 90. [c.294] Регистрируемые спектрометром ИК-спектры состоят из более или менее широких полос поглощения, как это имеет место (даже в еще более сильной степени) и в УФ-спектрах. Происходит это потому, что колебания сопровождаются также вращением и, таким образом, спектр является вращательно-колеба-тельным. На рис. 91 в качестве примера приведен ИК-спектр 2-октанола. [c.294] Большое практическое значение ИК-спектрометрия приобрела, в частности, потому, что определенные функциональные группы возбуждаются совершенно определенными частотами падающего излучения. Идентификация индивидуального вещества осуществляется путем непосредственного сравнения спектра анализируемого вещества со спектром известного вещества. [c.294] Если необходимо идентифицировать вещества неизвестного происхождения, то в больщинстве случаев данных, полученных по ИК-спектрам, оказывается недостаточно. Приходится прибегать к дополнительным исследованиям, например, предварительно определяют молекулярную массу вещества и проводят его элементный анализ, по данным составляют брутто-формулу молекулы вещества и определяют наличие и число кратных связей. Располагая этими сведениями, можно сделать предположение о наличии в молекуле определенных функциональных групп. Только после этого записывают ИК-спектр вещества и определяют положение максимумов полос поглощения. По таблицам характеристических частот устанавливают принадлежность полос поглощения к тем или иным функциональным группам и делают предположение о принадлежности вещества к определенному классу химических соединений. Далее следует сопоставить ИК-спектр исследуемого соединения со спектрами соединений предполагаемого класса. Успех работы во многом зависит от того, насколько полон атлас ИК-спектров химических соединений, имеющийся в лаборатории. [c.295] Другие многочисленные полосы поглощения можно отнести к соответствующим группам и структурным элементам, используя имеющиеся в распоряжении исследователя подробные таблицы и справочники. Однако за исключением очень простых молекул, все же большая часть полос спектра остается нерасшифрованной. [c.297] Помимо установления присутствия определенных группировок атомов (на основе характеристических частот) с помощью ИК-спектров можно провести и точную идентификацию двух веществ. Два органических вещества идентичны, если их ИК-спектры полностью совпадают. Особое внимание при сравнении спектров в таких случаях надо уделять области отпечатков пальцев . [c.297] Определяя с помощью ИК-спектроскопии строение какого-либо вещества, обычно достаточно установить наличие тех или иных полос поглощения и качественно оценить их интенсивность (сильные, средние, слабые полосы). При этом (в отличие от УФ-спектроскопии) нет необходимости точно указывать молярную концентрацию и толщину слоя исследуемой пробы. [c.297] Методом ИК-спектроскопии можно исследовать как твердые вещества (в виде порошков, запрессованных в таблетки бромида калия, или в виде растворов), так и жидкости (в соответствующих кюветах) и газы. [c.297] Рассмотрим пример идентификации органических веществ. [c.297] Из смеси ароматических соединений, содержащей этилбензол, о-ксилол и п-ксилол, одно вещество выделено в чистом виде. Требуется идентифицировать это вещество. На рис. 92 приведены спектры каждого из присутствующих в смеси веществ и спектр вещества, выделенного из смеси. (Практически можно записать только спектр исследуемого вещества, а остальные найти в атласе). Сопоставляя спектр идентифицируемого вещества с остальными спектрами, видим, что он полностью совпадает со спектром о-ксилола. Идентификация однозначна наше вещество — о-ксилол. [c.297] Вернуться к основной статье