ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Изовалериановый альдегид из "Практикум по органическому синтезу Издание 2" Изоамиловый спирт.Колбы Вюрца (100 и 500 мл). . . [c.205] Двухромовокислый калий.Воронка делительная. [c.205] Серная кислота (Г= 1,84). . 16 лл Воронка Бюхнера. [c.205] Углекислый натрий Колба Бунзена. [c.205] Кислый сернистокислый натрий Термометр. [c.205] В перегонную колбу прибора I помещают смесь, состоящую из 16,5 г двухромовокислого калия (см. стр. 201), 160лл воды и 16 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане до 90° С и осторожно, по каплям приливают из капельной воронки изоамиловый спирт, время от времени встряхивая колбу. Так как окисление спирта — экзотермическая реакция, то приливать спирт необходимо с такой скоростью, чтобы не происходило бурного вскипания и выбрасывания содержимого колбы. По окончании приливания спирта колбу нагревают еще 15 мин на кипящей водяной бане при этом начинает отгоняться изовалериановый альдегид. [c.206] Ввиду низкой растворимости изовалерианового альдегида в воде скорость его дальнейшего окисления в изовалериановую кислоту снижается. Поэтому нет необходимости пропускать углекислый газ через реакционную смесь. [c.206] Убирают баню, отбирают колбу снаружи и через асбестовую сетк нагревают смесь до кипения на горелке, при этом отгоняется изовалериановый альдегид с примесями. [c.206] Для удаления следов кислоты разделившийся на два слоя дистиллят обрабатывают углекислым натрием до щелочной реакции по лакмусу. Верхний слой, состоящий из изовалерианового альдегида и непрореагировавшего спирта, отделяют при помощи делительной воронки. Затем взбалтывают изовалериановый альдегид с равным объемом свежеполученного насыщенного раствора бисульфата натрия. Выпавшие кристаллы бисульфитного производного изовалерианового альдегида отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством эфира, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат в эксикаторе над хлористым кальцием. [c.206] Выход бисульфитного производного 15 г. [c.206] Для выделения изовалерианового альдегида бисульфитное производное обрабатывают раствором углекислого натрия. Альдегид отделяют при помощи делительной воронки, сушат хлористым кальцием и перегоняют (прибор 3). [c.206] Изовалериановый альдегид — бесцветная жидкость с неприятным запахом ялохо растворим в воде, хорошо в спирте, эфире. Мол. вес 86,14 т. кна. ,5° С т. пл. -51° С df = 0,802 n = 1,3902. [c.206] Вернуться к основной статье