ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Этиловый спирт из "Практикум по органическому синтезу Издание 3" Этиловый 95,6%-ный спирт-ректификат имеет температуру кипения 78,3 °С, d = 0,7936 и является постоянно кипящей азеотропной смесью, содержащей 4,4% воды. Для многих целей необходим этиловый спирт 100 или 99,9%-ный,, так называемый абсолютный , который впервые был получен русским академиком Ловицем. Вода, содержащаяся в этиловом спирте-ректификате, не может быть удалена простой перегонкой. В лаборатории обезвоживание спирта можно производить при нагревании с легкогидратирующимися веществами, такими как окись кальция или безводная сернокислая медь (И). Получение обезвоженного 99,5%-ного этилового спирта с помощью окиси кальция и безводной сернокислой меди проводится в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой для защиты спирта от попадания влаги из воздуха. Товарную окись кальция в виде кусков размером с лесной орех перед употреблением прокаливают в электрической печи в течение 1—2 ч. Тотчас по охлаждении переносят окись кальция в хорошо закрывающуюся банку. [c.36] Круглодонную колбу емкостью 1 л заполняют 500 мл 95,6%-ного этилового спирта и 125 г свежепрокаленной окиси кальция. Смесь кипятят на водяной бане в течение 6 ч, а затем оставляют на ночь за это время куски окиси кальция большей частью превращаются в порошкообразную гидроокись кальция. После охлаждения спирт отгоняют на приборе для перегонки высушенных низкокипящих растворителей, при этом приемником служит склянка, в которой будет храниться абсолютный спирт (рис. 27). Перегонку спирта сначала ведут на слабокипящей водяной бане, к которой добавляют немного поваренной соли, а затем — на кипящей, причем первые 15 мл дистиллята отбрасывают. Перегонка идет довольно медленно и значительное количество спирта удерживается твердым остатком. Такая обработка позволяет довести крепость спирта до 99,5 о что достаточно для большинства работ. [c.36] Для получения бевводного абсолютного этилового спирта можно применять магний, натрий в настоящее время широко применяется абсолютирование спирта методом азеотропной смеси с бензолом. Рассмотрим эти случаи. [c.37] В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г стружки магния, 0,5 г иода и приливают 70—75 мл обезвоженного этилового спирта. Смесь нагревают до тех пор, пока окраска иода не исчезнет. После этого вливают в колбу 900 мл обезвоженного этилового спирта и кипятят смесь в течение 30 мин. Затем колбу охлаждают, заменяют обратный холодильник нисходящим, присоединяют к нему приемник при помощи алонжа с отводом, соединенным с хлоркальциевой трубкой для предохранения от влаги воздуха, и перегоняют. При соблюдении всех мер предосторожности против влаги воздуха получают 99,95%-ный спирт. [c.37] Круглодонную колбу емкостью 2 к снабйают обратным холо дильником, с которым при Жомощи изогнутой трубки соединяют нисходящий холодильник с присоединенным к нему, как описано выше, приемником. В колбу помещают 1 л обезвоженного спирта и вносят 7 г чистого сухого натрия. После того как натрий прореагирует, приливаю г 30 г диэтилфталата и равномерно кипятят реакционную смесь в течение 2 ч. Затем выпускают воду из муфту, обратного холодильника и перегоняют спирт на водяной бане, используя в качестве насадки неохлаждаемый водой обратный холодильник. [c.38] Этим свойством тройной азеотропной смеси можно иногда воспользоваться для разделения бинарных смесей, имеющих азеог, тройные точки. Так, для абсолютирования С2Н5ОН, т. е. для ол гонки чистого этилового, спирта из, бинарной смеси этиловый спирт —вода, достаточно прибавить к этой смеси такое количество бензола, которое требуется для образования тройной смеси. [c.38] Вернуться к основной статье