ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрованные растворы, применяемые в методах осаждения из "Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений" Приготовление титрованного раствора. Титрованный раствор нитрата серебра можно приготовлять, точно отвешивая и растворяя требуемое количество препарата реактивной чистоты. Если препарат этот влажен, его предварительно измельчают в порошок и высушивают при ПО °С. Последние следы влаги, порядка 0,1—0,2%, остаются и при такой обработке. Их можно удалить плавлением при 208 °С. Плавление нитрата серебра следует проводить, защищая его от пыли и не поднимая температуру выше 250 °С. [c.469] Растворы нитрата серебра на воздухе хорошо сохраняются, если их защищать от действия света. Титр их можно устанавливать одним из сле- Хующих способов. [c.469] Реактивы. Титрованный раствор роданида. Приготовляют, растворяя точно взятую навеску роданида калия реактивной чистоты, предварительно высушенного при 120—150 °С. (После высушивания при этой температуре в препарате могут остаться лишь сотые доли процента влаги.) Как сухую соль, так и раствор ее следует заш,иш,ать от действия света. [c.470] Железо-аммонийные квасцы, насыщенный раствор (приблизительно 140 г л). [c.470] Ход установки титра. К50жл устанавливаемого раствора нитрата серебра приливают 5 лл 6 н. азотной кислоты, 1 мл раствора железо-аммонийных квасцов и титруют 0,1 н. раствором роданида. Перед концом титрования раствор слегка окрашивается в оранжевый цвет, так как некоторое количество ионов Ag адсорбируется осадком роданида серебра и извлекается таким образом из раствора. При энергичном взбалтывании раствора эти ионы из осадка переходят в раствор и реагируют с прибавленным роданидом оранжевая окраска исчезает. Титрование продолжают, пока окраска не будет сохраняться при сильном взбалтывании. [c.470] Применение. Во второй части книги описывается определение хлоридов, бромидов и иодидов прибавлением титрованного раствора нитрата серебра в избытке и обратным титрованием этого избытка раствором роданида, как при установке титра. [c.470] Принцип метода. К раствору того или иного галогенида прибавляют хромат, служащий индикатором, и титруют раствором нитрата серебра, титр которого хотят установить. Выпадает осадок Ag l, AgBr или AgJ. Конец реакции обнаруживается по появлению красного хромата серебра. [c.470] Титрование надо проводить в нейтральной среде вследствие растворимости хромата серебра в кислотах. [c.470] Раствор индикатора. В 100 мл воды растворяют 4,2 г хромата калия и 0,7 г би-хромата калия (pH этого раствора равен 7,0). [c.470] ХодГустановки титра. КЮжл титрованного, приблизительно 0,1 н. раствора галогенида приливают 20 мл воды, 2 капли раствора индикатора и при сильном взбалтывании титруют раствором нитрата серебра, титр которого хотят установить. В точке эквивалентности выпавший осадок окрашивается в розовый цвет. [c.470] Титрование следует проводить при рассеянном свете. [c.470] Примечание. Появление окраски в конце титрования легче обнаружить, если не дать осадку собираться в хлопья. Лля этой цели вводят в раствор 2 мл 2%-ного раствора декстрина или крахмального клейстера и титруют раствором нитрата серебра, концентрация которого не превышает 0,02 н. [c.470] Применение. Во второй части книги описываются титрование ионов серебра растворами роданида, хлорида и иодида титрование роданид-, бромид-, хлорид- и иодид-ионов раствором соли серебра определение фторид-ионов осаждением их в виде Pb lF, растворением осадка, прибавлением ионов серебра в избытке и обратным титрованием этого избытка раствором роданида определение К -иона осаждением его избыточным количеством (СвН5)4В , добавлением титрованного раствора Ag в избытке и титрованием последнего раствором NS . [c.471] Гексацианоферрат (H)Fe( N)e. Многие гексацианоферраты (И) малорастворимы в воде и при осаждении их в соответствующих условиях имеют постоянный состав. [c.471] Приготовление титрованного раствора. Раствор можно готовить, точно отвешивая требуемое количество K4[Fe( N),,]-3H20 (мол. вес 422,77) реактивной чистоты, растворяя в воде и разбавляя раствор до определенного объема. Для стабилизации раствора надо на 1 л его прибавить 0,2 г карбоната натрия. Сохраняют раствор, защищая его от действия света. [c.471] Обычно приготовляют 0,025 М раствор. Титр его можно проверить, проводя окисление иодом в бикарбонатной среде (см. стр. 853). [c.471] Применение. Во второй части книги описываются определения следующих элементов цинка, кадмия, индия, свинца, галлия и урана (VI). [c.471] Вернуться к основной статье