ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разложение сухим способом из "Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений" Остаток обрабатывают 4 мл хлорной кислоты и 15 лл воды, нагревая покрытый крышкой тигель на водяной бане и изредка перемешивая его содержимое до полного растворения. Раствор переносят в колбу или стакан и разбавляют до 100 мл. Если при такой обработке останутся не-разложенные частицы (корунд, рутил, шпинель, турмалин), сплавляют их с пиросульфатом. [c.531] Примечание. Определения кремнекислоты надо проводить в другой навеске пробы, сплавляя ее с едким натром. [c.531] Разложение нитридов. Некоторые нитриды не поддаются действию разбавленных кислот и щелочей. Это нитриды алюминия, бора, хрома, молибдена, никеля, ниобия, тантала, титана, вольфрама, ванадия и циркония. Их можно разложить нагреванием с концентрированной серной кислотой, содержащей сульфат калия и тот или иной катализатор (сульфат меди, селен). Предлагали для этой цели также смесь соляной кислоты, плавиковой кислоты и перекиси водорода. [c.531] Нитрид алюминия разлагается концентрированным раствором едкого натра. [c.531] Если разложение мокрым способом не удается, что часто бывает при анализе природных или прокаленных материалов, то приходится применять обработку сухим способом. В этих случаях, в принципе, для разложения кислых веществ применяют щелочные плавни и наоборот для разложения веществ, являющихся окислителями, обработку ведут в восстановительных условиях и обратно. Однако эти положения не всегда подтверждаются. Химизм процессов, происходящих при обработке сухим способом, еще мало известен, и результаты такой обработки часто оказываются неожиданными. Например, многочисленные окислы металлов FegOg, TiOg и т. п., являющиеся основными окислами, так изменяются при обработке их расплавленным карбонатом натрия, что затем они становятся при нагревании растворимыми. [c.531] Сплавление с карбонатом натрия. ( Щелочное сплавление.) Это наиболее широко применяемый вид сплавления. Его можно проводить с карбонатом натрия или со смесью равных частей карбоната натрия и карбоната калия—эвтектической смесью, плавящейся при наиболее низкой температуре. Иногда прибавляют немного нитрата, чтобы повысить окисляющее действие, например для окисления хрома до шестивалентного. Сплавление с карбонатами можно проводить в платиновых тиглях. [c.531] После сплавления и обработки плава водой большинство анионов переходит в водный раствор металлы, не образующие анионов, остаются в виде их окислов, но эти окислы обычно получаются в форме, в которой они растворяются в кислотах. [c.531] При одновременном присутствии кремния и алюминия образуются малорастворимые алюмосиликаты натрия если сплав обрабатывают водой, то их очень трудно отделить от раствора фильтрованием. Когда нет необходимости в отделении анионов, предпочитают в таких случаях обрабатывать плав сразу кислотой и превращать выделенную кремнекислоту в нерастворимую ее форму выпариванием раствора и обезвоживанием остатка. [c.532] Ход работы. Навеску 0,8—1 г тонко измельченной анализируемой пробы смешивают в платиновом тигле с 4—5 г смеси равных частей безводного карбоната натрия и безводного карбоната калия. Затем нагревают смесь сначала слабо в течение Ъ мин, потом доводят ее до плавления и поддерживают эту температуру в течение 30 мин. Когда прекратится выделение пузырьков углекислого газа, нагревают так сильно, как это окажется возможным, в течение 10 мин и дают плаву остыть, вращая его в тигле так, чтобы он затвердел на стенках тигля тонким слоем. Заполнив тигель на одну его треть водой, осторожно нагревают. Твердый плав должен отстать от стенок тигля. Если это не произойдет, помещают тигель в стакан с водой и нагревают до распадения плава. [c.532] Сплавление с едким натром или едким кали. ( Щело у1ое сплавление.) Этот метод разложения пробы значительно сильнее предыдущего. Действительно, в сильнощелочной среде растворимы многие вещества. Сплавление проводят в серебряных, никелевых или железных тиглях. [c.532] Ход работы. Сначала помещают в тигель таблетки едкого натра и осторожно нагревают до удаления из него влаги, присутствие которой вызвало бы разбрызгивание во время сплавления. Затем охлаждают тигель, всыпают в него тонко измельченную пробу и нагревают на маленьком пламени до плавления. Неследует поднимать температуру выше 400—450 °С (не должно быть видимого покраснения тигля). В таких условиях никелевый тигель не разрушается. Оставляют при указанной температуре в течение 10—15 мин, время от времени перемешивая содержимое тигля вращением. [c.532] Этим методом разлагают окись алюминия, окись титана, силикаты, монацит, берилл, циркон, хромиты, касситерит. [c.532] Рекомендуется во время плавления надевать защитные очки. [c.532] Это сплавление в очень большом числе случаев анализа более эффективно, чем ранее описанные сплавления. Особенно этот метод пригоден тогда, когда одновременно хотят провести окисление, например при анализе хромовых минералов (хром окисляется до хромата), ферросилиция и т. д. [c.532] Сплавление проводят в никелевых или железных тиглях. Эти тигли начинают разрушаться при температуре, превышающей 600—700 °С. [c.532] Этим способом разлагают хромиты, циркон, берилл, касситерит и т. п. [c.533] Ход работы при разложении циркона. Тш,а-тельно смешивают в тигле навеску 0,5 г измельченного в порошок циркона с 4 г перекиси натрия и покрывают смесь тонким слоем перекиси натрия. Затем переносят тигель в электрическую печь и нагревают при 480 20° С в течение 1 ч. [c.533] Вернуться к основной статье