ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Весовые методы из "Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений" Отгонка четыреххлористого германия. Четыреххлористый германий кипит при 86 °С. Отгонку проводят в приборе, снабженном дистилляционной колонкой, чтобы избежать механического захвата капель жидкости. Можно отогнать 4 мг германия. [c.610] Отделение от фтора. К анализируемому раствору ( не содержащему хлоридов ) прибавляют 15 мл концентрированной серной кислоты и немного стеклянной ваты. Нагревают до 160 °С и поддерживают эту температуру во время отгонки, прибавляя по каплям воду. Если проба содержит фтор, то он отгоняется в виде кремнефтористоводородной кислоты. Когда отгонка фтора прекратится, в чем можно убедиться с помощью какого-нибудь из реактивов на фтор [ализарин-циркониевого или сали-цилат-железНого (111), см. Фтор , стр. 886], приступают к перегонке четыреххлористого германия. [c.610] Для этого в перегонную колбу вливают осторожно, по каплям, сначала 20 мл 20%-ного раствора хлорида натрия, потом 25 мл воды. Поддерживают температуру перегонки 160°С. Дистиллят собирают в приемник (металлический парафинированный или пластмассовый), содержащий 10 мл 5 н. раствора NaOH. Стеклянную посуду применять в качестве приемника нельзя, потому что едкий натр разрушает стекло и переходящая в раствор кремнекислота мешает последующему колориметрическому определению германия. [c.610] Мешающие ионы. Треххлористый мышьяк перегоняется, по крайней мере частично. Перегонки мышьяка можно избежать, проводя описанную выше операцию в токе хлора или вводя в перегонную колбу перманганат и соляную кислоту, или осаждая арсенит меди . [c.610] Можно проводить перегонку в токе углекислого газа . [c.610] Осажденная кремнекислота, даже обезвоженная, удерживает германий. [c.610] Экстракция хлорида германия. Из раствора, содержащего соляную кислоту в концентрации, превышающей 9 н., германий можно экстрагировать четыреххлористым углеродом. Практически его сопровождает только мышьяк (III). Пятивалентный мышьяк не экстрагируется этим способом можно разделить мышьяк и германий при отношении их кон-центраций от 10 до 10 . [c.610] При проведении экстракции надо следить за тем, чтобы не произошла потеря Ge l4 от улетучивания. [c.611] Следы других экстрагированных элементов удаляются при промывании экстракта 9 н. соляной кислотой. [c.611] Реактивы. Соляная кислота, 9 н. [c.611] Ход отделения. К 25 мл анализируемого раствора, 9 н. по содержанию соляной кислоты, прибавляют 15 мл четыреххлористого углерода и сильно взбалтывают 2 мин. Отделяют слой органического растворителя и проводят вторую экстракцию ч 5 мл четыреххлористого углерода. Оба экстракта соединяют и промывают 5 мл 9 н. соляной кислоты. [c.611] Разделение анионитом в среде концентрированно соляной кислоты. [c.611] Взвешивание в виде GeOg. Сульфид германия можно превратить в гидроокись обработкой аммиаком и перекисью водорода. Полученную гидроокись прокаливают сначала при 700 С, потом при 1000 °С. Следует обратить внимание на возможность восстановления окиси германия углем, образовавшимся при сжигании фильтровальной бумаги. Прокаливаемый остаток надо время от времени смачивать азотной кислотой. [c.611] Из колориметрических методов определения германия два метода подобны тем, которые применяются для определения кремнекислоты и фосфатов 1) образование желтой германомолибденовой кислоты и 2) восстановление последней, в результате которого получается синее соединение. Первый метод более точен, но им нельзя определять такие малые количества германия, какие определяются вторым методом. [c.611] Вернуться к основной статье