ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Углерод из "Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений" Свободный углерод обычно определяют сжиганием пробы в токе кислорода. Можно пользоваться прибором, применяемым для определения углерода в сталях. [c.838] Газометрический метод. Смесь кислорода и образовавшегося углекислого газа собирают в соответствующем сосуде и измеряют ее объем. Затем поглощают углекислый газ раствором едкого кали и измеряют объем оставшегося газа. По разности объемов находят содержание углекислого газа. Пользуясь специальными таблицами, вносят поправки на отклонения температуры и давления от их нормальных значений. [c.838] Современные приборы дают возможность одновременно с определением углерода определять и содержание серы в пробе, поглощая образующийся при ее окислении сернистый газ раствором перекиси водорода и титруя полученную серную кислоту. Определение обоих элементов занимает 15 мин. Подробности выполнения анализа даются в инструкциях, составленных конструкторами различных приборов. [c.838] Газометрический метод применим, когда содержание углерода превышает 0,1%. [c.838] Весовой метод. Применяемый прибор состоит из последовательно расположенных поглотительных трубок, содержащих асбест для задержания частичек пыли, смесь серной и хромовой кислот для окисления и поглощения сернистого газа и высушивающее вещество, например перхлорат магния, для поглощения влаги. Затем следуют предварительно взвешенные трубки с едким кали или кальцинированной содой. Через все трубки пропускают полученный после сжигания пробы газ и по повышению веса последних поглотительных трубок находят массу образовавшегося углекислого газа. [c.838] Ацидиметрический объемный метод. Этот метод имеет следующие преимущества он не требует специальной аппаратуры, определение проводится быстро и метод очень чувствителен—проводя определение по Ласье , можно обнаружить 0,05 мг углерода в пробе. [c.838] Так можно определить 0,01 % углерода. [c.838] Сущность метода. Газ, полученный после сжигания пробы, поступает в предварительно освобожденный от воздуха сосуд, содержащий в избытке титрованный раствор гидроокиси бария. При взбалтывании содержимого сосуда гидроокись бария поглощает углекислый газ, после чего избыток щелочи обратно титруют раствором бифталата калия. [c.839] Реактивы. Бифталат калия. Точно отвешивают 0,750 г бифталата калия и растворяют в свежепрокипяченной дистиллированной воде, доводя объем раствора до 1 л. Раствор этот надо приготовлять в день проведения определения. [c.839] Гидроокись бария, раствор, насыщенный карбонатом бария. Приготовляют насыщенный раствор гидроокиси бария и 4 мл этого раствора разбавляют водой до 500 мл. Затем пропускают через него один пузырек углекислого газа, взбалтывают и оставляют на ночь. Титр полученного раствора надо устанавливать ежедневно, титруя его раствором бифталата с индикатором фенолфталеином. Титры обоих растворов должны быть очень близкими друг к другу если этого нет, раствор гидроокиси бария соответственно разбавляют. [c.839] Ход определения. Для определения требуется литровая склянка, снабженная резиновой пробкой, в которую вставляется стеклянная трубка с краном. В эту склянку наливают 50 мл раствора гидроокиси бария, добавляют несколько капель раствора фенолфталеина и выкачивают из нее воздух с помощью водоструйного насоса. Присоединяют склянку к прибору, в котором сжигают пробу, быстро вводят лодочку с пробой в трубку для сжигания, закрывают эту трубку пробкой и открывают кран, соединяющий трубку с склянкой, из которой выкачен воздух, одновременно пуская в трубку для сжигания медленный ток кислорода (несколько пузырьков в секунду). Когда сжигание пробы закончится, уравнивают давление, пропуская несколько более быстрый ток кислорода, закрывают кран у склянки, отделяют последнюю и сильно взбалтывают ее содержимое в течение 2 мин. Затем вынимают пробку и титруют жидкость в склянке раствором бифталата до исчезновения окраски индикатора. Снова встав ляют пробку, взбалтывают несколько секунд и опять титруют до обесцвечивания. [c.839] Проводят холостой опыт, соблюдая те же условия, но помещая в трубку для сжигания пустую лодочку. Объем раствора бифталата, расходуемый на титрование в холостом опыте, всегда несколько отличается от объема этого раствора, идущего на прямое титрование раствора гидроокиси бария в объеме, взятом для определения. Холостой опыт приходится повторять, пока эта разность не станет меньше 2—3 мл, и тогда пользоваться ею, как постоянной поправкой. [c.839] Примечания. Применяя растворы указанных выше концентраций, можно определять в пробе 0,05—1 мг углерода. При более высоком содержании углерода можно пользоваться в 10 раз более концентрированными растворами. [c.839] Титрование проводят в той же склянке, которая служила для поглощения углекислого газа. Чтобы избежать введения углекислого газа при мытье этой склянки, ее не моют между двумя определениями, а просто выливают из нее нейтрализованную жидкость. [c.839] Было предложено прибавлять хлорид бария к раствору гидроокиси бария, чтобы уменьшить этим растворимость карбоната бария, а фенолфталеин в качестве индикатора заменять крезол алеином. [c.839] Различные другие методы. На стр. 844 описаны различные методы определения малых количеств углекислого газа. В данном случае часто применяют кондуктометрический метод. [c.839] Вернуться к основной статье