ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Весовые методы из "Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений" Определение перйодата в присутствии иодата. В нейтральной или слабощелочной среде иодат не реагирует, как окислитель, с заметной скоростью. Поэтому в насыщенном бикарбонатом растворе можно прибавлением избыточного количества титрованного раствора арсенита восстановить перйодат до иодата, не задевая самого иодата. Оттитровав избыток арсенита иодом, находят содержание перйодата. [c.908] К другой порции пробы прибавляют в избытке иодид и подкисляют. Как перйодат, так и иодат выделяют иод, который и оттитровывают. Так находят суммарное содержание иодата и перйодата. [c.908] Если надо определить большие количества хрома, то почти никогда нет необходимости в его предварительном отделении. [c.909] Отделение сухим способом. При сплавлении пробы со щелочными плавнями, особенно с перекисью натрия, хром превращается в хромат, растворимый в воде. Так хром отделяется от многих окислов, которые остаются нерастворенными. [c.909] Отделение отгонкой хлористого хромила. Можно отогнать хром из раствора, если присутствие его нежелательно, используя то, что хлористый хромил, соединение состава rOj la—вещество летучее. Хлористый хромил можно собрать, поглощая его водой, потом следует провести окисление хрома, так как при перегонке происходит его частичное восстановление, и полученный хром (VI) можно оттитровать. Большое количество титана мешает этому разделению. [c.909] Экстракция надхромовой кислоты. Можно отделить хром от больших количеств ванадия (V), экстрагируя надхромовую кислоту этилацетатом. [c.909] Экстракция оксихинолятов. При экстракции оксихинолятов хром (VI) остается в водной фазе. Можно отделить ванадий (V) от хрома (VI), экстрагируя оксихинолят ванадия (V) хлороформом при pH 4. [c.909] Хром (VI) титруют одним из методов, описанных далее. Если анализируемая проба содержит хром (III), надо сначала окислить его до хрома, VI), что можно сделать следующими способами. [c.909] Окисление хрома (III) до хрома (VI). Окисление висмутатом. Окисление можно провести висмутатом натрия и избыток висмутата отфильтровать. Марганец при этом тоже окисляется и остается в растворе в виде перманганат-ионов. [c.910] Ход окисления. К анализируемому раствору, содержащему свободную серную кислоту в 5 н. концентрации, прибавляют несколько граммов висмутата натрия, кипятят некоторое время, охлаждают раствор и фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель 4. Перед фильтрованием прибавляют немного асбеста, чтобы очень мелкие частички висмутата не прЬщли сквозь пористое стекло. [c.910] Окисление персульфатом в кислой среде. Персульфат в присутствии кислоты (лучще всего в 2,3—2,4 н. концентрации) и ионов серебра окисляет при нагревании хром (П1) до хрома (VI). Избыток окислителя надо затем разрушить. Марганец также окисляется до МпО,. Хлориды в большом количестве мешают, осаждая ионы серебра. [c.910] Ход окисления. К 50 мл анализируемого раствора прибавляют 15 мл 0,1 М (1,5%-ного) раствора нитрата серебра и 50 мл 10%-ного раствора персульфата аммония, после чего кипятят 15 мин. [c.910] Окисление хлорной кислотой. Хлорная кислота при температуре кипения ее азеотропной смеси с водой (200 °С) окисляет хром (III) до хрома (VI). [c.910] Ход окисления. К 25 мл анализируемого раствора прибавляют 10 мл концентрированной хлорной кислоты и 1 мл концентрированной фосфорной кислоты. Смесь осторожно нагревают в колбе с длинным горлышком. По удалении воды хлорная кислота начинает кипеть. Нагревание регулируют так, чтобы пары хлорной кислоты конденсировались в колбе. После окрашивания раствора в оранжевый цвет (образование хромовой кислоты) продолжают слабое кипячение только 3 мин и охлаждают возможно быстрее. Затем жидкость в колбе разбавляют водой и кипятят несколько минут для удаления хлора. При разбавлении водой хлорная кислота перестает быть окислителем. [c.910] Марганец при этой обработке остается двухвалентным. [c.910] Вернуться к основной статье