ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ХИМИКАЛИИ Технический хлорметил-я-хлорфепилсульфон из "Спецификация пестицидов" Точно отвешивают около 1 г анализируемого продукта, растворяют его в 10 мл ацетона и добавляют 100 мл дистиллированной воды. Оставляют на 10 минут при комнатной температуре и фильтруют. Фильтрат подкисляют 50% азотной кислотой и в дальнейшем поступают так, как описано в разделе 2.1.1.1. [c.381] А—фактическое значение общего хлора в чистом, перекристаллизованном хлорметил-п-хлорфенилсульфоне, определенное описанным выше методом при применении тех же реактивов. [c.381] С помощью поправочного коэффициента / учитывают ошибки вследствие загрязнения реактивов, а также ошибки, присущие самому методу или связанные с особенностями применения его в данной лаборатории. Численные значения коэффициента должны лежать в пределах 0,98—1,02. [c.381] В зависимости от реакции продукта определяют следующим образом либо кислотность, либо щелочность. [c.381] Точно отвешивают 10 г анализируемого продукта и растворяют его в 25 мл ацетона, осторожно нагревая, если это необходимо. [c.381] Затем добавляют 75 мл дистиллированной воды, фильтруют и немедленно титруют фильтрат 0,02 н. раствором едкого натра, применяя в качестве индикатора метиловый красный. Проводят холостое определение с 25 мл ацетона и 75 мл дистиллированной воды 0,02 н. раствором едкого натра. [c.382] Конечная точка может быть определена также электрометрически. [c.382] Точно отвешивают 10 г анализируемого продукта и растворяют его в 25 мл ацетона, осторожно нагревая его, если это необходимо. Затем добавляют 75 мл дистиллированной воды, фильтруют и немедленно титруют фильтрат 0,02 н. раствором соляной кислоты, применяя в качестве индикатора метиловый красный. Проводят холостое определение с 25 мл ацетона и 75 мл дистиллированной воды 0,02 н. раствором едкого натра. [c.382] Щелочность в расчете на NaOH (%) =0,008 X + ej, где d — объем 0,02 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на пробу (мл), е —объем 0,02 н. раствора едкого натра, израсходованный на холостое определение (мл). [c.382] Конечная точка может быть определена также электрометрически. [c.383] Содержание воды определяют методом электрометрического титрования Карла Фишера (см. приложение 3, стр. 480) или, в тех случаях когда это возможно 1, дистилляционным методом Дина и Старка (см. приложение 4, стр. 485). При наличии расхождений следует отдавать предпочтение методу Карла Фишера. [c.383] Точно отвешивают в тарированный тигель около 5 г анализируемого продукта и выжигают или выпаривают его под хорошей тягой на низком огне или на песчаной бане. Когда органическая часть в основном улетучится, тигель охлаждают и добавляют в избытке 10% раствор серной кислоты. Тигель снова нагревают, как в первый раз, до просушивания и затем прокаливают в муфельной печи при 800 50°. Тигель переносят в эксикатор, охлаждают и взвешивают. [c.383] Вернуться к основной статье