ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод определения температуры вспышки в закрытом тигле Метод определения температуры вспышки на приборе Кливленда в открытом тигле из "Спецификация пестицидов" Л — основание каркаса а — диаметр 10 мм X 36 витков на 2,5 мм. [c.490] Воспроизводится с любезного разрешения Бюро энтомологии и защиты растений Управления сельскохозяйственными исследованиями Министерства сельского хозяйства США. [c.490] При использовании прибора фильтр-экран (В), заполненный шерстяной ватой, подсоединяется к крышке (С), как показано на рисунке. Перед употреблением крышку и фильтр промывают ацетоном и хлороформом. Бутыль промывают смесью этанола и серной кислоты (1 9) и несколько раз ополаскивают дистиллированной водой. Все детали сушат в сушильном шкафу при 105° в течение 1 часа и затем охлаждают в эксикаторе. [c.491] Рама и крышка могут быть использованы для бутылей различной формы, например для бутылей, применяемых в торговле сатурированными спиртными напитками. Бутыли из-под лимоннокислого магния надежно выдерживают давление примерно до 13 атм., но любое стекло в условиях нагрузки испытывает усталость. В качестве предохранительной меры предложено держать бутыли за защитным экраном из безосколочного стекла. [c.491] Удаляют фильтр с крышки и помещают его в химический стакан емкостью 10 мл. Добавляют 5—7 мл хлороформа и дают постоять. В бутыль наливают 15 мл хлороформа и вращают, держа бутыль в горизонтальном полол ении. Содержимое переводят во взвешенную колбу Эрленмейера емкостью 125 мл. Бутыль 4 раза промывают хлороформом порциями по 15 мл и каждую порцию добавляют в эту же взвешенную колбу. Хлороформ из стакана емкостью 10 мл переводят в колбу Эрленмейера и дважды промывают стакан и фильтр порциями по 5 мл хлороформа. [c.492] Хлороформ из колбы Эрленмейера удаляют медленным нагреванием на паровой бане. Колбу помещают на час в сушильный шкаф при 105° и переносят затем в эксикатор, где охлаждают 2 часа. Колбу взвешивают и количество нерастворимого вещества определяют в процентах от веса, взятого на анализ продукта. [c.492] Закрытый тигель TAG (рис. 28). Прибор с трех сторон должен быть окружен кожухом для предотвращения тяги. Для этого достаточен четырехугольный кожух размером около 45 X 60 см, открытый спереди. Однако необходимы предосторожности против возможных сквозняков в комнате. Испытания, проведенные в лабораторной вытяжке или вблизи вентилятора, дадут ненадежные результаты. [c.493] Испытание следует проводить при слабом освещении, чтобы можно было отчетливо заметить вспышку. Прочно устанавливают прибор в горизонтальном положении, помещают на место термометр (В) водяной бани и ставят резервуар под сливное отверстие (G) для собирания перетекающей жидкости. Заполняют водяную баню (Н) водой такой температуры, чтобы в начале испытания температура водяной бани была на 11° ниже возможной температуры вспышки. Испытательную чашку (F) помещают в водяную баню и отмеряют в нее 50 мл испытуемого вещества. Кусочком чистой сухой бумаги удаляют с поверхности жидкости пузырьки воздуха. Температура испытуемого вещества перед испытанием должна быть не меньше чем на 11° ниже предполагаемой тем-.пературы вспышки. [c.493] Если имеется газ, устанавливают на место крышку (Е) с термометром (А) для определения температуры вспышки, подсоединяют газовый шланг (L), зажигают контрольное пламя (D) и с помощью регулировочного вентиля на газовом шланге устанавливают пламя до размеров небольшого белого шарика. [c.493] При отсутствии газа в наконечник горелки (D) вставляют фитиль из хлопчатобумажной веревки. В масляный резервуар (С) помещают немного хлопчатобумажных обрезков и после закрытия вентиля заполняют осветительным, спермацетовым или лярдовым маслом. Колпачок для заливки вновь помещают на масляный резервуар, не завинчивая его плотно, поскольку при использовании масла должно оставаться небольшое воздушное отверстие. [c.493] ПРИБОР ЗАКРЫТОГО ТИПА ФИРМЫ TAG ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ВСПЫШКИ. [c.494] Зажигают нагревательную лампу (К), заполненную спиртом помещают на основание прибора (J) и проверяют ее расположение в центре. Пламя лампы регулируют так, чтобы температура испытуемого вещества повышалась со скоростью около 1 0,1° в минуту. [c.494] Определяют барометрическое давление, величина которого при отсутствии лабораторного барометра может быть получена в ближайшей метеорологической станции. Вначале испытания отмечают температуру испытуемого продукта. [c.494] Когда температура продукта достигнет уровня на 5° ниже предполагаемой температуры вспышки, поворачивают ручку крышки (Е), вводя контрольное пламя в чашку, и быстро поворачивают в обратном направлении, следя за тем, чтобы рукоятка не провернулась. Время, необходимое для поворота рукоятки туда и обратно, должно составлять около одной секунды или соответствовать времени, которое необходимо для отчетливого произнесения слов тысяча и один .. [c.494] Отмечают температуру вспышки и время, в которое она достигнута. [c.495] Если скорость подъема температуры испытуемого продукта от момента первого ввода контрольного пламени до момента образования вспышки оказалась быстрее 1,Г или медленнее 0,9° в минуту, испытание является сомнительным и спиртовая нагревательная лампа (или газовая горелка) регулируется так, чтобы скорректировать скорость нагрева. Фитиль лампы можно устано вить так, чтобы получить постоянную скорость подъема температуры в указанных выше пределах. [c.495] Не следует закрывать контрольное пламя малым регулировочным вентилем. Его следует оставить в соответствующем положении для обеспечения необходимого размера пламени. [c.495] Вернуться к основной статье