ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение сырой золы из "Лабораторный практикум для лаборантов агрохимических лабораторий" Сухое озоление. Для определения содержания золы навеску эастительного материала сжигают в муфельных или тигельных течах при свободном доступе воздуха. При этом углерод, водород и частично кислород улетучиваются в виде углекислоты и ларов воды, а зольные элементы остаются в виде окислов. Полу-1енная зола содержит небольшое количество примесей песка, угля и др. Поэтому она носит название сырой золы . Этот метод определения содержания золы в растительном материале получил название сухого озоления. Он является самым простым, дешевым и быстрым, но при увеличении температуры сжигания сверх 525° С (начало темно-красного каления) возможны потери фосфора и калия. [c.141] Ход анализа. На аналитических весах отвешивают в фарфоровом тигле 0,5—1 г измельченного воздушносухого растительного материала. Тигель предварительно тщательно моют и прокаливают в муфельной печи до постоянного веса. Убыль в весе после повторного прокаливания не должна превышать 0,0002 г, параллельно с этим в высушенный и взвешенный стеклянный бюкс помещают навеску растительного материала для определения влажности (см. стр. 133). [c.141] Тигель с навеской переносят в холодную муфельную печь, затем ее включают. Сжигание следует вести очень осторожно, добиваясь медленного озоления материала, для чего реостат надо отрегулировать так, чтобы температура не поднималась выше 200° С, иначе органическое вещество может воспламениться. Температуру повышают до 525° С (начало темно-красного каления) после того, как прекратится выделение газообразных продуктов разложения. [c.141] Если вещество плохо озоляется, то после его обугливания гигель с содержимым охлаждают и снова продолжают сжигание. Пористый уголь хорошо адсорбирует кислород и легко сгорает при повторном сжигании. Если же это не помогает, то в охлажденный тигель добавляют немного воды или спирта, выпаривают на водяной бане и подсушивают. Остаток смачивают небольшим количеством 3%-ного раствора перекиси водорода, выпаривают на водяной бане и вновь осторожно прокаливают. [c.141] Прокаленный тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Затем тигель с золой прокаливают еще 20—30 мин и снова взвешивают. Сжигание считается законченным, когда разность в весе не будет превышать 0,0002 г. [c.141] Золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, приливают в тигель 2—3 мл 25%-ного раствора соляной кислоты и тщательно перемешивают содержимое тигля стеклянной палочкой. Доливают в тигель дистиллированную воду и профильтровывают полученный раствор через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 200 мл. Чтобы не было потерь, раствор переливают в воронку по стеклянной палочке. Тигель несколько раз ополаскивают дистиллированной водой и сливают в ту же воронку. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор используют для определения фосфора, кальция, магния, калия. [c.142] Мокрое озоление по методу А. Н. Лебедянцева. При определении содержания в золе фосфора и калия после сухого озоления не всегда удается получить хорошие результаты, особенно если температура при озолении поднималась выше 525° С. Поэтому при определении этих элементов в растительном материале чаше пользуются методом мокрого озоления, в процессе которого температура не поднимается. выше 338° С и потерь фосфора и калия не происходит. [c.142] Метод мокрого озоления основан на окислении органического вещества при кипячении его со смесью концентрированных азотной и серной кислот. При мокром озолении весь фосфор переходит в растворимую ортофосфорную кислоту. [c.142] В зависимости от содержания минеральных веществ отвешивают на аналитических весах 0,3—0,5 г тонкоизмельченного анализируемого материала и переносят в колбу Кьельдаля. [c.142] Азотную кислоту добавляют, когда в колбе появляются белые пары, и повторяют это до тех пор, пока жидкость в колбе не станет совершенно прозрачной и бесцветной. [c.142] В немного остывшую колбу приливают дистиллированную воду я отфильтровывают раствор через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 200 мл. Колбу Кьельдаля несколько раз споласкивают небольшими порциями дистиллированной горячей воды и сливают воду на воронку с фильтром. Если нужно определить в фильтрате кальций, то осадок на фильтре несколько раз промывают 10%-ной соляной кислотой. После охлаждения раствора в колбу доливают дистиллированную воду до черты, закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают. [c.143] Полученный раствор пригоден для определения содержания фосфора, калия, кальция и магния. [c.143] Азотная кислота, химически чистая, удельного веса 1,41. [c.143] Спирт этиловый, ректификат. [c.143] Серная кислота, химически чистая, удельного веса, 1,84. [c.143] Метод основан на способности фосфорной кислоты давать голубое окрашивание с молибденовокислым аммонием в присутствии хлористого олова, причем окраска раствора тем интенсивнее, чем больше содержится в нем фосфорной кислоты. [c.143] Ход анализа. В зависимости от предполагаемого содержания фосфорной кислоты в анализируемом материале берут пипеткой 5 или 0 мл фильтрата, полученного при озолении (см. стр. 141 и 142), и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. Добавляют каплю фенолфталеина и нейтрализуют раствор 1%-ным раствором аммиака до бледно-розовой окраски. Затем в колбу вливают 10 мл разбавленной серной кислоты и 10 мл молибденовокислого аммония. [c.143] Использование в качестве восстановителя хлористого оловг связано с рядом трудностей при выполнении массовых анализов так как вызванное им окрашивание неустойчиво, поэтому в качестве восстановителя используют амидол или аскорбиновук кислоту. [c.144] Разбавленная серная кислота. Налив в литровую мерную колбу 700— 800 мл дистиллированной воды, добавляют в нее 150 мл серной кислоты /дельного веса 1,84 и перемешивают. После охлаждения раствора доводят цистиллированной водой до метки и еще раз перемешивают. [c.145] Раствор молибденовокислого аммония. 20 г соли растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную литровую колбу, допивают до метки и перемешивают. Желательно пользоваться свежеприготовленным раствором. [c.145] Вернуться к основной статье