ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кислотный оранжевый из "Производство азокрасителей" Кислотный оранжевый получают из с у л ь ф а н и л а т а (натриевой соли сульфаниловой кислоты) и бета-нафтола. [c.204] Сульфанилат диазотируют и полученное диазосоединение сочетают в щелочной среде с бета-нафтолатом (натриевая соль бета-нафтола). [c.204] На схеме V показан процесс получения азокрасителя кислотного оранжевого. [c.204] Схема V. Процесс получения кислотного моноазокраснтеля кислотный оранжевый. [c.204] Установка (гарнитура) для производства кислотного оранжевого (рис. 34 см. стр. 206) состоит из трех чанов с мешалками. [c.205] В состав установки также входят мерники для растворов нитрита, серной кислоты и едкого натра, насос для перекачивания красителя, напорная коробка и фильтрпрессы. [c.205] Установка для производства кислотного оранжевого пригодна для производства многих простейших азокрасителей, в том числе почти для всех моноазокрасителей. [c.205] Опишем кратко процесс получения кислотного оранжевого. [c.205] Диазотирование сульфанилата. В чаи 1 наливают 1000 л воды, пускают мешалку, загружают 231 кг сульфанилата и перемешивают до его полного растворения. [c.205] Затем замеряют объем полученного раствора и направляют пробу на анализ в-лабораторию для проверки концентрации раствора. Зная концентрацию, подсчитывают общее количество сульфанилата в растворе. Таким образом, проверяют точность загрузки сульфанилата. Если загрузка была проведена неточно, то добавляют сульфанилат или отбавляют часть раствора. [c.205] Уточнив загрузку, раствор охлаждают льдом (или рассолом через змеевики) до температуры 5° и из имерника 2 загружают ПО кг серной кислоты. [c.205] Нри действии серной кислоты сульфанилат, т. е. натриевая соль сульфаниловой кислоты, превращается в свободную сульфаниловую кислоту, которая выпадает в осадок, образуя с водой суспензию светлосерого цвета. [c.206] Контроль диазотирования. О наличии азотистой кислоты в реакционной массе узнают, помещая каплю раствора На иодкрахмальную (нитритную) бумажку при наличии азотистой кислоты образуется синее пятно. [c.207] Пробы во время диазотирования следует производить Возможно чаще, так как исчезновение азотистой кислоты может привести к порче диазосоединения. [c.207] При большом избытке азотистой кислоты часть ее разложится и будет потеряна выделяющиеся при этом бурые окислы азота могут попасть в помещение и принести вред здоровью работающих. [c.207] Одновременно с пробами на азотистую кислоту проверяют наличие в реакционной массе серной кислоты. Для этого каплю раствора помещают на конго-бумажку. Синее пятно указывает на наличие серной кислоты. К концу загрузки нитрита кислотность массы становится небольшой, конго-бумажка окрашивается в светлоголубой цвет. Длительность приливания всего количества нитрита 10—15 минут. [c.207] К концу диазотирования раствор нитрита приливают более осторожно, не допуская значительного избытка азотистой кислоты. При правильных загрузках сульфанилата и нитрита к концу диазотирования в массе должен остаться небольшой избыток азотистой кислоты, который не исчезает во время последующего перемешивания в течение 1 часа. [c.207] Раствор нитрита следует анализировать и отмеривать особенно точно. По расходу раствора нитрита как при диазотировании сульфанилата, так и при диазотировании многих других аминов можно судить о правильности загрузки амина. [c.207] Если в массе установится неисчезающнй избыток азотистой кислоты раньше, чем будет прилито все требуемое количесгво нитрита, и часть раствора останется неизрасходованной, то это укажет на недостаточную загрузку сульфанилата (или другого амина). Если отмеренного количества нитрита нехватит на диазотирование и его придется добавить сверх нормы, то это укажет на излишнюю загрузку сульфанилата. [c.207] В таких случаях следует точно замерить количество неизрасходованного или перерасходованного раствора нитрита и соответственно исправить загрузки остальных продуктов, применяемых для сочетания, в данном случае — бета-нафтола и едкого натра. [c.207] Вернуться к основной статье