ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кислотный хром черный из "Производство азокрасителей" Для получения кислотного хром черного диазотируют п а р а-амин о салициловую кислоту, сочетают диазосоединение с альфа-нафтиламином, диазотируют полученный моноазокраситель и вторично сочетают диазосоединение моноазокраснтеля с а з у р и н о в о й кислотой. [c.245] Диазотирование пара-аминосалициловой кислоты. 158 кг пара-аминосалициловой кислоты 2—3 часа тщательно перемешивают с 400 л воды. Чтобы масса не содержала комочков продукта, пара-аминосалициловую кислоту нужно загружать заранее, за 10—12 часов до диазотирования. Размешав пара-амино-салициловую кислоту, загружают 42 кг соляной кислоты, охлаждают до 5° и диазотируют, приливая в течение 40—60 минут раствор 69 кг нитрита с такой скоростью, чтобы в реакционной массе все время имелся небольшой избыток азотистой кислоты. [c.245] КисТПотность в начале диазотирования сильная, к концу — небольшая (фиолетовая окраска конго-бумажки). Прн диазотировании температура поднимается до 20°. После загрузки нитрита перемешивают 2 часа. Точность загрузки пара-аминосалициловой кислоты контролируют по расходу нитрита. [c.245] Диазосоединение пара-аминосалициловой кислоты находится в осадке, оно зеленовато-серого цвета. Перед сочетанием избыточную азотистую кислоту в диазосоединении разрушают, добавляя раствор амидосульфокислоты. [c.245] Первое сочетание — получение моноазокраснтеля. В другом чане растворяют 145 кг альфа-нафтиламина в 2000 л воды с 37 кг соляной кислоты, как указано выше (см. стр. 213). [c.245] Раствор альфа-нафтиламина охлаждают льдом до 25°, не допуская выделения альфа-нафтиламина в осадок. Тотчас быстро приливают диазосоединение пара-аминосалициловой кислоты и нейтрализуют реакционную массу содой. Сначала соду прибавляют быстро, до исчезновения кислотности при пробе на конго, а затем постепенно, в течение 2 часов, до слабокислой реакции на лакмус. [c.245] Затем реакционную массу перемешивают 6—8 часов до полного сочетания, т. е. до исчезновения диазосоединения. Так как диазосоединение пара-аминосалициловой кислоты мало активно, пробу на наличие диазосоединения производят с акттшной азосоставляющей — с мета-толуилендиамином при этом образуется оранжевое окрашивание. [c.245] Чтобы сочетание закончилось в установленное время, необходимо следующее 1) в массе все время должен быть достаточный избыток альфа-нафтиламина 2) среда должна быть только слабокислой на лакмус и 3) температура должна быть не ниже 25°. При большой кислотности и низкой температуре диазосоединение пара-амнносалициловой кислоты сочетается очень медленно. [c.246] Полученный моноазокраситель находится в осадке он темно-фиолетового цвета. [c.246] Диазотирование моноазокраснтеля. Для правильного диазотирования моноазокрасителя его обрабатывают щелочью и высаливают (см. стр. 236). Сначала загружают раствор 50 кг едкого натра при этом цвет моноазокраснтеля становится оранжевым и значительная часть его переходит в раствор. Затем загружают 600 кг поваренной соли. [c.246] Моноазокраситель охлаждают до 5°, быстро приливают 120 кг соляной кислоты и также быстро (за 3—5 минут) загружают 80 кг сухого нитрита затем 2 часа перемешивают при 12°. Во время диазотирования в реакционной массе должен быть большой избыток соляной кислоты (яркосиняя окраска конго-бумажки) и значительный избыток азотистой кислоты (темносиняя окраска иодкрахмальной бумажки). [c.246] Только при соблюдении указанных выше условий можно получить диазосоединения хорошего качества. [c.246] Кислотный хром черный применяют для крашения шерсти в черный цвет. [c.247] Ценный краситель прямой диазотемносерый X получают аналогично кислотному хром черному, заменяя азуриновую кислоту гамма-кислотой (сочетание в щелочной среде). Он находит применение для крашения хлопка и кожи. [c.247] Вернуться к основной статье