ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производство индиго из "Химия и технология органических красителей" Схема производства индиго изображена на рис. 56. [c.375] Получение железной соли фенилглицина. В котле 1 растворяют железный купорос (1,05 моля) в воде, затем приливают из мерника 2 раствор едкого натра или едкого кали до появления щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу. При этом образуется суспензия гидрата окиси железа. К ней прибавляют монохлор-уксусную кислоту (1 моль) и приливают из мерника 3 анилин 1 моль). Смесь нагревают до 95° и перемешивают при этой температуре 3 часа. После этого охлаждают реакционную массу до 35°, отфильтровывают образовавшуюся железную соль фенилглицина на нутч-фильтре 4 и отмывают ее на фильтре горячей водой от минеральных солей. [c.375] Получение калиевой соли фенилглицина. В котел 6 наливают воду, приливают из мерника 7 раствор едкого кали (0,9 моля), прибавляют железную соль фенилглицина и добавляют едкое кали до появления слабощелочной реакции на тиазоловую желтую бумагу. Нагревают до 97°, перемешивают и фильтруют раствор калиевой соли фенилглицина через фильтрпресс 8. Раствор собирают в монтежю 9. Шлам в фильтрпрессе промывают водой и присоединяют промывную воду к основному раствору в монтежю 9. Для более полного извлечения калиевой соли фенилглицина шлам размешивают в монтежю 10 с водой, добавляют небольшое количество раствора едкого кали, нагревают до 97° и фильтруют суспензию через фильтрпресс 11 в монтежю 12. Шлам в фильтрпрессе 11 промывают горячей водой. Промывную воду из монтежю 12 используют для растворения железного купороса в котле 1 и при получении калиевой соли фенилглицина в котле 6. [c.375] Раствор калиевой соли фенилглицина упаривают в выпарном аппарате 13 до концентрации 650 г/л и через бачок 14 передают в вальцевую сушилку 15, работающую под вакуумом. В сушилке калиевую соль фенилглицина высушивают при температуре 90° и разрежении 600—700 мм рт. ст. [c.375] Получение натрийамида. Котел 16 с электрообогревом тщательно высушивают, нагревают до 200°, вносят в него металлический натрий (2,4 моля) и сухую смесь едкого натра (0,01 моля) с едким кали (0,015 моля). Через барботер, уложенный на дне котла, пропускают из баллона азот для удаления из котла воздуха, нагревают смесь щелочей и металлического натрия до 340° и пропускают через нее аммиак, который предварительно обезвоживается в колонке 17, заполненной кусками твердого едкого натра. Выделяющийся при реакции образования натрийамида водород поступает в дымовую трубу и сгорает. Температура постепенно повышается до 400° в результате выделения тепла реакции. ЕсятГпгемпература поднимается еще выше, охлаждают котел снаружи воздухом при помощи вентилятора. Конец реакции устанавливают по прекращению выделения водорода и повышения температуры. Расплавленный натрийамид охлаждают до 330° и сливают по мере надобности по трубопроводу с электрообогревом в автоклав 18, в котором получают индоксил. [c.377] После того как концентрация аммиака в аммиачной воде достигает 15%, ее перекачивают в хранилище, а в монтежю наливают свежую воду. Полученную смесь индоксила и щелочи в расплавленном состоянии спускают по трубе с электрообогревом в котел 23, в котором индоксил окисляют до индиго. [c.377] Окисление индоксила. В котел 23 наливают воду и при температуре не выше 70° постепенно приливают расплавленную смесь индоксила и щелочи. При этом образуется раствор соли индоксила. Затем через раствор продувают воздух с помощью барботера до полного окисления индоксила в индиго. Окисление считается законченным, когда исчезает синий вытек при нанесении пробы реакционной массы на фильтровальную бумагу, т. е. когда растворимая соль индоксила полностью превратится в нерастворимый краситель. [c.377] Вернуться к основной статье