ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение металлического бария из "Технохимические работы в электровакуумном производстве" ЗВаО + 2AI = А1,0з + ЗВа. [c.217] Этот метод восстановления называется алюмотермическим. Он широко применяется для получения элементов в свободном состоянии (в виде металлов). [c.217] Перекись бария — желтоватый порошок, его сушат при 120—140° С в течение нескольких часов с целью удаления поглощенной влаги, после чего прокаливают на воздухе при 1000— 1100° С или в вакууме при 800— 1000° С в течение 2 ч. [c.218] Полученную при прокалке окись бария размельчают в фарфоровой ступке и просеивают через сито. [c.218] Работу с окисью бария следует вести по возможности быстро для сокращения времени пребывания ее на воздухе. Окись бария хранят в герметично закупоренных банках или в запаянных сосудах. [c.218] Применяемый для получения бария алюминий должен быть очень чистым. [c.218] Для получения металлического бария готовят смесь из окиси бария и алюминиевой стружки. Иногда в шихту вводят перекись бария в количестве 3,5—5%, которая является активатором процесса восстановления бария. Смесь тщательно перемешивают в стеклянной банке на валковой мельнице в течение 1—1,5 ч. Затем из смеси прессуют брикеты на гидравлическом прессе в стальных пресс-формах под давлением 500—600 кГ1см . [c.218] Установка для получения бария (рис. 84) состоит из реакционной трубы, печи сопротивления, которую надвигают на трубу, и откачной системы. [c.218] Метод получения бария заключается в следующем. Образующийся барий при взаимодействии окиси бария с алюминием испаряется и конденсируется на охлаждаемых проточной водой стенках аппарата, после чего его сливают в конусообразный приемный стакан. [c.218] Над приемным стаканом 9 устанавливают подставку 8 с. воронкой 7, в которую помещают стойку для брикетов. На стойку укладывают брикеты 4, помещая между ними кольца 5 из стальной проволоки. Брикеты накрывают металлической гильзой (стаканом) 3, устанавливая ее плотно на воронке. Затем на стакан с брикетами надевают трубу 2 и прижимают ее к станине аппарата крепящими болтами. [c.219] На трубу опускают печь так, чтобы в наиболее горячей зоне ее находились брикеты, и нагревают трубу до температуры начала реакции. Начало реакции характеризуется резким ухудшением вакуума, вызванным обильным газовыделением. [c.219] По другому способу, принципиально не отличающемуся от первого, испаряющийся барий конденсируется на охлаждаемом проточной водой внутреннем выступе, расположенном на крышке аппарата. [c.219] Металлический барий хранят в закрытых сосудах, а также в герметичном вакуумном эксикаторе или в безводных органических жидкостях. [c.219] Более устойчив и стабилен на воздухе сплав 2-го рецепта. Недостаточная устойчивость на воздухе сплава с большим содержанием бария С1-Й рецепт) объясняется присутствием в нем несвязанного алюминием бария и неравномерностью распределения бария и алюминия в разных участках готового сплава. [c.219] Температура начала распыления сплава 2-го рецепта несколько выше, чем 1-го. [c.219] Сплав изготовляют на установке, которая применяется для получения металлического бария. При этом вместо воронки и стойки устанавливают подставку, на которую помещают тигель с крышкой. В тигель загружают послойно барий и алюминий. После этого надевают реакционную трубу, а затем ее герметизируют. С помощью форвакуумного насоса получают в аппарате разрежение до 10 мм рт. ст. [c.219] Реакционную трубу, на которую надевают печь, нагревают до температуры начала реакции. При этом резко увеличивается давление и насос не успевает сразу откачать отделяющиеся газы. Однако вскоре в системе восстанавливается первоначальный вакуум. [c.220] Сплав образуется при 950—1000° С. Процесс сплавления продолжается 1 —1,5 ч. Печь сдвигают с реакционной трубы и после охлаждения и выключения системы сплав выбирают из тигля, измельчают сначала на щековой дробилке, затем в кофемолке, в которую пускают инертный газ (аргон) с целью предотвращения загорания порошка. Готовый сплав подвергают анализу на общее содержание бария и на стабильность. [c.220] Стабильность сплава определяют по содержанию свободного (не связанного с алюминием в сплаве) бария. Чем меньше в сплаве свободного бария, тем стабильность сплава выше, т. е. тем более постоянны его свойства. Сплав бария с алюминием применяют в виде таблеток или паст. [c.220] Для таблеток альба используют тонкоизмельченный порошок сплава, прошедший через сетку 025 и оставшийся на сетке 035 (для крупных таблеток применяют порошок, оставшийся на сетке 015). В порошок сплава добавляют 1% алюминиевого порошка для лучшей прессуемости. [c.220] Вернуться к основной статье