ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практика восстановления чугунными стружками из "Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей Издание 4" Чугунные стружки, применяемые в этом процессе, должны быть возможно однородны, отсортированы от посторонних включений (целесообразно применение магнитной сепарации) и свободны от ржавчины. Наиболее активными оказались мягкие серые чугуны. [c.236] Целесообразно применение чугуна определенной степени измельчения, и поэтому стружки перед употреблением часто измельчают и просеивают. Чем мельче стружки, тем скорее и полнее при прочих равных условиях проходит восстановление. При достаточной хрупкости чугуна, зависящей от включений графита, стружки еще более измельчаются в самом процессе при размешивании. Для восстановления некоторых соединений рекомендуется применение чугуна, размолотого в порошок. [c.236] Обычно загрузку производят в следующем порядке вода, часть стружки, соляная или другая кислота (или хлористое железо, хлористый аммоний и т. п.), затем нитросоединение и стружка порционно. [c.236] Вместо соляной кислоты иногда при восстановлении пользуются той остаточной смесью кислот (серной и азотной), которая содержится в неполно отмытом после нитрования нитропродукте. [c.236] Замена соляной кислоты ее солями (КаСН, а по В. О. Лукашевичу особенно МН4С1) дает очень благоприятные результаты в ряде процессов восстановления, в частности при восстановлении нитрофенолов и их эфиров. Этот прием имеет для таких соединений преимущество перед обычным методом с применением кислоты для обработки чугунных стружек . [c.236] Предложено проводить восстановление чугунными стружками с применением таких электролитов, как железный купорос и двойная соль его с сульфатом аммония . [c.236] Процесс восстановления протекает со значительным выделением тепла, обычно при кипении реакционной массы. По окончании восстановления амин выделяют различными методами в зависимости от его свойств. [c.237] Окончательная очистка производится перегонкой в вакууме. Сифо-нирование и отгонка с паром применяются для выделения и ряда других аминов (в частности, о-анизидина, хлоранилинов) . [c.237] В некоторых случаях рекомендуется вести восстановление в спиртовом (или водно-спиртовом) растворе или извлекать амин из реакционной массы снирюм с последующим осаждением амина в виде соля . [c.238] Отгоняемые с водяным паром амины (анилин, его гомологи) заметно растворяются в воде- , и поэтому для производства является весьма сл-щественным извлечение амина из этого раствора. Прежде извлечение осуществлялось или системой сложных отгонок, или подачей содержаще ] амин воды для питания парового котла, откуда пар отбирался в восстановительное,отделение . Позже был предложен более практичный спосо5 извлечения амина из водного раствора экстрагирование нитросоединени -ем, служащим для получения амина. Двукратного размешивания с нитро-соединением (если надо—нри повышенной температуре) достаточно, чтобы извлечь весь амин. [c.238] Нитросоединение вместе с растворенным в нем амином идет на вос-становление (см. также ). [c.238] 0729(Ад) где Ад - о анилина в водном и Лд—в органическом слое . [c.238] При получении полиаминов, аминосульфокислот или других производных аминов (например, аминокарбоновых кислот, аминофенолов), не летучих и не перегоняющихся с паром, но растворимых в воде или образующих растворимые в воде соли с основаниями, реакционную масс для удаления солей железа подщелачивают содой, едким натром или окисью магния и осадок окислов железа (шлам) отфильтровывают. Применение окиси магния для нодщелачивання позволяет увеличить срок службы фильтруюодего материала и иногда улучшает качество амина. [c.238] Для выделения сульфокислот аминов фильтрат от шлама часто подкисляют минеральной или уксусной кислотой и выпавший осадок сульфокислоты амина отфильтровывают. Иногда для выделения требуется высаливание (поваренной солью, глауберовой солью, хлористым калием и пр. см. гл. И). [c.238] Для приготовления особо чистых препаратов амипо1з, например применяемых как фотографические проявители, пользуются иногда раствором амина и органическом растворителе, не смешивающемся с водой (бензол, бензин, хлорбензол и т. п.), п, пропуская через него ток сухого хлористого водорода, осаждают чистый хлоргидрат алщна. [c.239] Дробным осаждением смесей аминов при иснользовании этого л е приема можно отделить амины друг от друга в виде хлоргидратов. Указывается на возможность аналогичного разделения смеси толуидииов, толуидпиа от анилина п т. п. [c.239] Ряд смесей аминов предложено раздо.тять, пользуясь их способностью образовывать молекулярные соединения с фенолами, иапример с 2,4,5-трихлорфенолом. [c.239] Вернуться к основной статье