ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отгонка микроэлементов из твердых веществ и расплавов из "Методы концентрирования микроэлементов в неорганическом анализе" Некоторые микроэлементы могут быть селективно выделены отгонкой из твердых веществ или расплавов при температуре 1000 °С. Отгонку проводят в вакууме, атмосфере инертного или реактивного газа. Испарившиеся соединения собирают с помощью абсорбентов в охлаждаемых ловушках или холодильниках (рис. 10). [c.38] Метод широко используют при определении Н, С, N. О и 8 в металлах и сплавах [53, 112]. Эти элементы отгоняют в виде газообразных соединений из пробы и определяют различными методами газового анализа. Водород количественно извлекают из металлов в виде элемента обычным нагреванием пробы в вакууме до температуры, обеспечивающей достаточно высокую скорость диффузии атомов водорода в металле. Этот метод называют вакуум-экстракцией. Азот и монооксид углерода из тугоплавких металлов выделяют плавлением пробы во взвешенном состоянии в сверхвысоком вакууме [ИЗ]. При плавлении металла в вакууме в графитовом тигле, нагреваемом током высокой частоты, одновременно выделяют в элементном виде азот и водород, а также кислород в виде монооксида углерода. Метод называют вакуум-плавлением. Плавление можно проводить не только в вакууме, но и в атмосфере инертного газа, например в потоке аргона. Вместо нагревания пробы током высокой частоты можно использовать электрический разряд, например угольную дугу постоянного тока, в атмосфере инертного газа. В некоторых методах используют реакционные газы. Так, кислород извлекают из металлов в виде паров воды при нагревании пробы в атмосфере водорода, сероводорода или фтороводорода. [c.38] Микроколичества селена из металлов, сплавов, горных пород и других материалов отгоняют в потоке кислорода или смеси аргона с кислородом в виде диоксида селена, который собирают в ловушке, охлаждаемой жидким азотом, и определяют атомно-абсорбционным методом [118, 119]. Таки.м же методом количественно выделяют Bi, Сс1, РЬ и Т1 [120]. Микроколичества бора, фтора и хлора выделяют в виде трифторида бора, галогеноводородов и других соединений из металлов, горных пород и прочих материалов пирогидролизом, нагревая пробы в потоке паров воды или влажного газа [3, 121]. Примеси А1, Ве, Со, Ре, Оа, 1п, Мп, N1, 8п и из синтетического диоксида кремния или природного кварца отгоняют нагреванием пробы в потоке хлороводорода, конденсируют на охлаждаемом водой угольном коллекторе и определяют атомно-эмиссионным методом [Ш]. Аналогичным методом концентрируют цинк и другие микроэлементы при анализе различных материалов, например металлов, горных пород и др. [109, ПО, 122-129]. [c.39] При анализе кремния высокой чистоты примеси А1, Са, Си, Mg, и 7.Т отгоняют в вакууме [130]. При определении примесей металлов и неметаллов в огнеупорных порошковых материалах (оксиды урана, алюминия, тория, циркония и бериллия) пробу помещают в тигель, нагреваемый электрическим током, отгоняют микроэлементы при 1500-2000 С в вакууме или на воздухе, конденсируют их на охлаждаемом водой металлическом или графитовом стержне (рис. 10,6), который используют в качестве электрода в атомно-эмиссионном анализе [111, 131, 132]. Селективное испарение микроэлементов из огнеупорных материалов (оксид урана) также проводят в угольной дуге постоянного тока при проведении атомно-эмиссионного анализа. Этот метод объединяет в себе стадии концентрирования и определения. [c.39] Вернуться к основной статье